Make your own free website on Tripod.com

Inhoud

 

Zuur/base titratie

 

Conductometrie

 

Redox titratie

 

Wie van de Drie

 

Twee van de Vier

 

Kolorimetrie

 

Gaschromatografie

 

Meetresultaten


Proefdatum: 11 en 18 november 1998

Zuur/Base

Benodigdheden:

Handelingen:

Pipetteer 10 ml mengsel in een bekerglas van 100 ml en plaats de glas-calomelelektrode, magnetische roerder en buret zoals aangegeven in de figuur.

Voeg zoveel aquadestillaat toe dat het membraan van de elektrode zich juist geheel in de oplossing bevindt.

Schakel de geijkte pH-meter in en voeg onder voortdurend roeren portiegewijs (1 a 0,5 ml, in de buurt van ep kleinere porties) gestelde HCl toe. Noteer na elke precies bekende toevoegin de daarbij behorende pH-waarde en zet ook de meetwaarden meteen uit in een grafiek. Ga door met toevoegen tot het laatste ep. royaal gepasseerd is.

 

Theorie

Indicatoren zijn stoffen waarmee je kunt onderzoeken of oplossingen zuur, alkalisch of neutraal zijn.

Een zuur is deeltje dat protonen afstaat; een zuur wordt ook wel een protondonor genoemd.

Een base is deeltje dat protonen opneemt; een base wordt ook wel een protonacceptor genoemd.

Een reactie tussen een zuur en een base wordt zuur-base-reactie of protolyse genoemd.

Een sterk zuur is een zuur, dat opgelost in water, volledig is geïoniseerd.

Een zwak zuur is een zuur, dat opgelost in water, onvolledig is geïoniseerd.

In een oplossing van een zwakke base B in water heerst het evenwicht

B + H2O V HB+ + OH-

De evenwichtsvoorwaarde hiervoor luidt:

[HB+]*[OH-]/[B]=Kb

Hierin is Kb de baseconstante van de base B. Hoe kleiner de Kb hoe zwakker de base B.

Een bufferoplossing is een oplossing waarbij de pH vrijwel constant blijft ondanks het toevoegen van zure of basische oplossingen of verdunnen met oplosmiddelen. Je kunt een bufferoplossing bereiden door een zwakke base én de geconjungeerde zuur van die zwakke base op te lossen in water.

De pH-meter registreert de pH als potentiaal-verschil van een oplossing met H3O+-ionen en een referentie-oplossing

Als gebruik wordt gemaakt van het verband tussen potentiaal en concentratie om de laatste te bepalen, spreekt men van potentiometrie. Een toepassing hiervoor is door gebruik te maken van de pH-meter.

Bij potentiometrie maakt men gebruik van 1 elelektrode met constante potentiaal, de referentie elelktrode en 1 elektrode met concentratie afhankelijke potentiaal, de meet- of indicator-elektrode.

Aan beide elektroden moet sprake zijn van een redox-koppel.

Glas- en kalomel-elektrode

Een combi-elektrode waarin de meet- en referentie elektrode samen zijn ondergebracht.

Hieronder volgt een beschrijving van de glas- en kalomel-elektrode afzonderlijk.

Bruikbare indicatoren

De mogelijke niet storende indicatoren die hiervoor gebruikt kunnen worden zijn alizariengeel-R n broomkresolgroen. Deze keuze is gemaakt omdat de pH van ep1 (pH=10,56) tussen het omslagpunt van de indicator alizariengeel-R (pH=10,1 tot 12,0), deze kleurt dan resp. van lichtgeel naar blauwviolet. De andere indicator broomkresolgroen is genomen omdat deze een gunstig omslagpunt heeft (pH=3,8 tot 5,4) voor ep2 (pH=5,75) deze kleurt dan resp. geel naar blauw.

Buffergebieden

Voor ep1 is de OH- van NH3, die reageert met de HCl toegevoegd, te verwaarlozen t.o.v. de OH- van NaOH.

Voorbij ep1 is de OH- van NaOH volledig weg-gereageerd zodat NH3 zal gaan reageren met HCl. De reden dat er een grote pH –sprong is, is te verklaren door dat er aan ep2 een bufferzone vooraf ging. Hierdoor blijft er nog maar zeer weinig NH3 over en de rest NH4+. Aan de formule pH is pKz + log[gec. Base] / [zuur] is te zien dat de pH nauwelijks zal veranderen, maar als één van de stoffen "op" is, of er weinig van over is, zal de pH sterk stijgen of dalen. Hier wordt NH3 erg klein waardoor de pH flink omlaag schiet, omdat achter het log- teken een zeer laag getal komt.

Kritische beschouwing van de grafiek

verloop van de curve

We hebben de Zuur/Base titratie in duplo uitgevoerd. Echter is door tijdsdruk tijdens het meten van meting 1 deze niet al te nauwkeurig uitgevoerd en zal dit ook een invloed hebben op de gemiddelde waarden die zijn gebruikt bij de berekeningen.

Verder is de grafiek van meting 2 een mooie vloeiende kromme waar geen punten uitspringen, dit wil zeggen dat de meting nauwkeurig genoeg is uitgevoerd. Ondanks dat we beter grafiek 2 hadden kunnen gebruiken voor de berekeningen, vanwege zijn grotere nauwkeurigheid, hebben we toch het gemiddelde uit beide grafieken genomen om verder mee te rekenen.

Beide grafieken vertonen twee knikken. Bij de eerste reageert NaOH met de toegevoegde HCl, volgens de regel: "sterk reageert met sterk". Daarna komt de grafiek in een soort vertraging terecht, dit blijkt dus een bufferwerking te zijn. (Zie hiervoor de Buffergebieden.) Daarna schiet de grafiek zeer snel naar beneden en is er geen bufferwerking meer. Na het omslagpunt wordt er alleen nog maar HCl in de oplossing toegevoegd, zonder dat er echt een reactie plaatsvindt.

Enkele reactievergelijkingen:

Bij 0 ml HCl toegevoegd:

NaOH + H2O à Na+ + OH- + H2O

NH3 + H2O V NH4+ + OH-

Bij ep1:

OH- + H3O+ à H2O

Bij ep2:

NH3 + H3O+ à NH4+ + H2O

H3O+ komt van HCl

Metingen:

Zie tabellen en grafiek in bijlage.

Berekeningen:

Gemiddelde waarden:

Op ½ ep 1: 5,425 / 2 = 2,7125 ml HCl toegevoegd.

Op ep 1: (5,60 + 5,25) / 2 = 5,425 ml HCl toegevoegd.

Op ½ ep 2: (5,425 + 9,45) / 2 = 7,4375 ml HCl toegevoegd.

Op ep 2: (9,40 + 9,50) / 2 = 9,45 ml HCl toegevoegd.

Uit de grafieken:

De pH in het begin: (12,25 + 12,05) / 2 = 12,15

De pH op ½ ep 1: (11,90 + 11,63) / 2 = 11,825

De pH op ep 1: (10,43 + 10,45) / 2 = 10,44

De pH op ½ ep 2: (9,05 + 9,30) / 2 = 9,175

De pH op ep 2: (5,10 + 3,40) / 2 = 4,25

Berekeningen van molariteit

Op ep 1:

Op ep 2:

Conclusie:

Zuur-Base constante

Om de Kb uit te rekenen gebruiken we de volgende reactie vergelijking:

NH3 + H2O V NH4+ + OH-

Kb = [NH4+][OH-] / [NH3]

De K-waarde kan makkelijk bepaald worden op het punt waar geldt [NH3] = [NH4+] Dit punt ligt tussen ep 1 en ep 2 in, en wordt ½ ep 2 genoemd. Op dit punt heeft HCl dus de helft van hde NH3omgezet in NH4+, waardoor ook de helft van NH3 is weg gereageerd. ½ ep 2 ligt op 7,4375 ml toegevoegde HCl. Hier is de pH gemiddeld 9,175

pOH = 14 – 9,175 = 4,825

pOH = pKb + log [ NH4+]/[ NH3]

4,825 = pKb + log 1

pKb = 4,825

Kb = 10-4,825 = 1,496*10-5mol/l


Kb = 1,5*10-5 mol/l

De Kb uit binas is 1,7*10-5 mol/l

Kz = 10-14 / 1,496*10-5 = 6,684*10-10 mol/l


Kz = 6,7*10-10 mol/l

De Kz uit binas is 5,8*10-10 mol/l

Conclusie:

Berekende constanten:

Kb = 1,5*10-5 mol/l

Kz = 6,7*10-10 mol/l

Bij verdere berekeningen met de zuur-base constanten gebruiken we de binas waarden.

Enkele markante punten

pH begin:

½ ep 1:

Bij ep 1:

Bij ½ ep 2:

Bij ep 2:

Conclusie:

Alle waarden komen vrij nauw met elkaar overeen, behalve de laatste.

 

Foutendiscussie

Pipetteren

50 ml NaOH en NH3 oplossing.

Systeemfout ± 0,020 ml à 0,020/10 * 100%=0,20%

Afleesfout ± 0,020 ml à 0,020/10 * 100%=0,20%

Titreren

0,4998 M HCl

Systeemfout ± 0,080 per 50 ml à 0,080/50 *100%=0,16%

Afleesfout bij ½ ep 1 : ± 0,005 ml à 0,005/(5,425/2) *100% =0,18%

Afleesfout bij ep 1 : ± 0,005 ml à 0,005/5,425 *100% =0,092%

Afleesfout bij ½ ep 2 : ± 0,005 ml à 0,005/7,4375 *100% =0,067%

Afleesfout bij ep 2 : ± 0,005 ml à 0,005/9,45 *100% =0,053%

Concentratiefout in [HCl] +/- 5,0*10-6 M => 5,0*10-6/0,09997 * 100% =0,005%

Totalefout =0,957%

Totalefout = ± 1%

Conclusie:

Metingen zijn nauwkeurig genoeg, want de uitkomsten van de markante punten komen nagenoeg overeen met de gegevens in de grafiek.

De berekende base constante:

Kb = 1,5*10-5 ± 1%, deze wijkt nauwelijks af van de waarde in Binas Kb = 1,7*10-5

De zuur constante is dan:

Kz = 6,7*10-10 ± 1% De zuurconstante in Binas bedraagt: Kz = 5,8*10-10.

De concentraties in het mengsel zijn:

[NaOH] = 0,054 M NaOH ± 1%

[NH3] = 0,04298 M NH3 ± 2%


Referentie:

BINAS Tabellenboek

Boek 2V en 3V VWO

Proefdatum: 3 en 6 november 1998

 

Conductometrische titratie

 

Doel

Het bepalen van een geleidingsvermogen curve.

Berekening van de molariteit(en). Kritische beschouwing van de meetresultaten. Toelichting geven over het verloop van de curve(n). En een kwalitatieve beredenering betreffende de bijdrage van de verschillende ionen aan het geleidingsvermogen. Het vergelijk van deze resultaten met de theorie.

 

Benodigdheden

 

Handelingen

Pipetteer 50 ml mengsel in het bekerglas. Plaats de roervlo, buret en meetcel zoals aangegeven in de figuur. Zorg er voor dat er geen luchtbel in de cel komt. Voeg portiegewijs (0,5 ml) van het zuur toe en meet na elke toevoeging het geleidingsvermogen. Schrijf deze gegevens op in een tabel, om ze vervolgens uit te zetten in een grafiek. Ga door met toevoegen van zuur totdat de laatste knik royaal is gepasseerd.

 

Theorie

Conductometrie betekend geleidbaarheidsmeting.

Resultaten gekregen bij deze metingen zijn afhankelijk van een aantal factoren:

  1. Het aantal ionen in de oplossing.
  2. De soort ionen (grootte en lading).
  3. De praktische instelling (temperatuur en de grootte van de platen).

Een grafiek om de conductometrische meetresultaten om uit te zetten is het gebruikelijk om op de verticale as het geleidingsvermogen in W -1 uit te zetten en op de horizontale as het aantal toegevoegd zuur in ml.

De hierbij ontstane piek vertoont, meestal na extrapolatie, een scherpe knik. Dit is het ep. Het punt waar de weerstand het hoogste is, omdat dan zich de minste ionen in het water bevinden, waardoor er zeer slecht elektrische geleiding kan plaatsvinden. Bij die knik is de stof in de oplossing en de stof in de buret in evenwicht.

Kritische beschouwing

Meting 1:

Meting 2:

Metingen 1 & 2:

Controle van ep met binaswaarden:

Meetresultaten

Zie bijlage.

 

Berekeningen

Voor alle duidelijkheid hier de gemiddelden die gebruikt worden in de berekeningen van beide ep’s die af te lezen zijn in de grafiek. (Zie bijlage.)

ep1 (5,60+5,60)/2 = 5,60 ml HCl toegevoegd.

ep2 (9,80+9,90)/2 = 9,90 ml HCl toegevoegd.

Op ep1:

Na+ + OH- + H3O+ + Cl- à Na+ + Cl- + 2H2O

5,60 ml 0,4998 M HCl toegevoegd.

5,60 x 0,4998 = 2,80 mmol HCl

2,80 mmol HCl º 2,80 mmol NaOH

deze 2,80 mmol NaOH zit in 50 ml mengsel (gepipetteerd)

[NaOH] = 2,80 / 50 = 0,056 mol/l NaOH

Op ep2:

NH3 + H2O à NH4+ + OH-

NH4+ + OH- + H3O+ + Cl- à NH4+ + Cl- + 2H2O

Er heeft 9,90 – 5,60 = 4,30 ml 0,4998 M HCl gereageerd met NH3

4,30 x 0,4998 = 2,149 mmol HCl

2,149 mmol HCl º 2,149 mmol NH3

Deze 2,149 mmol NH3 zit in 50ml mengsel (gepipetteerd)

[NH3] = 2,149 / 50 = 4,3*10-2 NH3

 

Antwoorden op de vragen

Vraag 1:

Antwoord 1:

Vraag 2:

Antwoord 2:

Vraag 3:

Antwoord 3:

Foutendiscussie

Pipetteren: 50 ml NaOH en NH3 oplossing.

Systeemfout ± 0,080 ml à 0,080/50 * 100%= 1,6%

Afleesfout ± 0,040 ml à 0,040/50 * 100%= 0,08%

Titreren: 0,4998 M HCl

Systeemfout ± 0,080 per 50 ml à 0,080/50 *100%= 0,16%

Afleesfout bij ep 1 : ± 0,05 ml à 0,05/5,60 *100% = 0,89%

Afleesfout bij ep 2 : ± 0,05 ml à 0,05/9,90 *100% = 0,51%

Concentratiefout in [HCl] +/- 5,0*10-5 M => 5,0*10-5/0,4998 * 100% = 0,01%

Totalefout = 1,81%

Totalefout = ± 2%

 


Conclusie

De concentraties van de stoffen in het mengsel.


[NaOH] = 5,6*10-2 ± 1,12*10-3 mol/l NaOH

en

[NH3] = 4,3*10-2 ± 8,6*10-4 mol/l NH3

 

Referentie

Binas Tabellenboek

Boek 3V VWO

 

Eindconclusie Zuur/Base en Conductometrie

 

Vergelijk de beide uitkomsten.

Bij de proeven van conductometrie en zuur/base zijn dezelfde mengsels gebruikt, dus moeten de berekende molariteiten overeen komen.

[NaOH] zuur/base = 0,054 M NaOH ± 1%

[NaOH]conducto = 0,056 M NaOH ± 2%

[NH3]zuur/base = 0,0402 M NH3 ± 1%

[NH3]conducto = 0,04298 M NH3 ± 2%

Deze waarden zijn niet helemaal gelijk, dat kan komen door kleine onnauwkeurigheden die in de foutendiscussies werden besproken.

Proefdatum: 27-11-1998

Redoxtitratie

 


Doel:

Bepaling van het aantal gram Mohr’s zout dat gebruikt is bij de titratie met KmnO4. Bepaal eveneens het standaardelektrodenpotentiaal v.d. redox koppels die een rol spelen in de titraties.

 


Benodigdheden:

-glaswerk: bekerglas

maatkolf (100ml)

B pipet (10ml)

buret (50ml)

-benodigde stoffen met concentraties en hoeveelheden:

x gram Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O

13,00ml 0,01980 M KmnO4

± 10ml 3M H2SO4

-overige benodigheden:

gedestilleerd water

calomel referentie elektrode met mV-meter

magnetische roerder met vlo

trechter met filtreerpapier


Handelingen:

Los en hoeveeleheid Mohr’s zout goed op in een maatkolf van 100ml. Pipetteer heiruit 10ml Mohr’s zout oplossing, na aanzuren met de H2SO4, word deze onder de buret geplaatst, sluit de elektrode aan en zet de magnetischeroerder aan. Voeg nu portiegewijs KmnO4 toe. Doe dit tot het ep. royaal gepasseerd is. Geef de meetgegevens weer in een tabel en zet dezen vervolgens uit op een diagram.


Theorie:

Redoxreacties zijn reacties waarbij elektronenoverdracht plaatsvindt. De reductor staat electronen af aan de oxidator.

(K+), MnO4-, Fe2+, (SO42-)

oxidator reductor


Fe2+
Fe3+ + e- 5

MnO4- + 5e- + 8H3O+
Mn2+ + 12H2O 1

5Fe2+ + MnO4- + 8H3O+
5 Fe3+ + Mn2+ + 12H2O

Het gebruik van een calomel-referentie-elektrode zorgt ervoor dat bij de berekeningen 0,27V opgeteld moeten worden.

Alle waarden in het BINAS tabellen boek zijn gemeten met een waterstof elektrode. In de praktijk is een waterstof elektrode echter onhandig en onnauwkeurig, omdat waterstof zich in de gasfase moet bevinden. Daarom wordt er een calomel elektrode gebruikt.

 


Meetgegevens:

Er is 13,0 ml 0,01980 M KMnO4 toegevoegd.

Voor tabel en grafiek: zie bijlage.


Berekeningen:

Bepalen van het aantal grammen Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O

[KMno4] = 0,01980 mol/l

Er is 8,05 ml 0,0198 M KMnO4 toegevoegd.

Hierin zit:

8,05*10-3 x 0,01980 = 1,6*10-4 mol MnO4-

1,6*10-4 mol Mno4- º 1/5 x 1,6*10-4 mol Fe2+ º 3,19*10-5 mol Fe(NH4)2(SO4)2 º 3,19*10-5 mol Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O

è in 100ml zit: 100/10 x 3,19*10-5 = 3,19*10-4 mol Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O

1 mol Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O = 392 gram

3,19*10-4 mol Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O = 0,152 gram

Conclusie: Er is 0,125 gram Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O gebruikt.

Significantie:3

Bepalen van de standaard elektrodepotentiaal.

Volgens de wet van Nernst is V = V0Fe3+/Fe2+ + log Fe3+/Fe2+.

Het bepalen van de standaard potentiaal elektrode is het beste uit te rekenen bij ½ ep. Daar is V=V0 Fe3+/Fe2+, want [Fe2+] = [Fe3+] en log1=0.

We hebben het ep bepaald op 8,05ml toegevoegd KMnO4 (Zie grafiek in bijlage).

Bij ½ ep is er ½ x 8,05 = 4,025 ml KMnO4 aan de oplossing toegevoegd. Bij deze waarde geeft de grafiek 0,40V aan.

Dan is hier V=V0 Fe3+/Fe2+ = 0,40

De calomelelektrode heeft t.o.v. de waterstofelektrode een potentiaal van –0,27V

Conclusie

Er is 0,125 gram Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O gebruikt.

En de Vstandaard potentiaal = 0,40 + 0,27 = 0,67V

Deze waarde verschilt 0,10V met de Binaswaarde, deze is voor VFe3+/Fe2+ = 0,77V

Referenties

Boek 3V voor VWO

Binas tabellenboek

Proefdatum: 7 oktober 1998

 

Wie van de drie

 

Benodigdheden:

 

Handelingen:

Handeling 2: Aanzuren met H2SO4

Handeling 3: Vochtig wit PbAc boven reageerbuisopening houden.

Handeling 4: MnO4- toevoegen.

Extra Handeling 2: Toevoegen van FeCl2.

 

Waarnemingen bij de handelingen:

 

Buis A

Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Uitvoeren van handeling 4.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Geen duidelijk zichtbare reactie, dus stof uit buis A is Na2SO4.

Uitvoeren van extra handeling 2.

De stof FeCl2 en de stof uit buis A lossen op, dus de stof in buis A is Na2SO4.

 

Buis B

Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Uitvoeren van handeling 4.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Uitvoeren van extra handeling 2.

Er ontstaat een neerslag, dus slecht oplosbaar, dus stof in buis B is Na2S of Na2SO3.


Buis C


Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Uitvoeren van handeling 4.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Uitvoeren van extra handeling 2.

Er ontstaat een neerslag, dus slecht oplosbaar, dus stof in buis B is Na2S of Na2SO3.

Theorie:

Er zijn verschillende methoden om een kwalitatieve analyse uit te voeren. Deze zijn te bereiken met behulp van een neerslag reactie, redox reactie of een Zuur / Base reactie. Eerst hebben we gekeken naar de redox reacties. Door dat we eerst hebben moeten aanzuren met H2SO4 ontstond er dus eigenlijk eerst een zuur/base-reactie. Het aantonen van H2S gas was mogelijk met een PbAc2-papiertje. Voor de redox-reactie gebruikten we KMNO4. Ook hebben we, als eerste extra aantoning, de reactie met HNO3, dat het roodbruine NO2 gas vormt wanneer S2- of SO32- in de oplossing voorkomt, genomen.

Als tweede extra aantoning hebben we de neerslagreactie met FeCl2 gebruikt.

In onderstaand schema staat onze werkwijze simpel weergegeven. (Zonder de extra aantoningen.)


We nemen buis X en lopen dit schema langs.

Zuur/base reactie:

Aanzuring met H2SO3


Na2S + 2H3O+ + SO42-
H2S + 2Na+ + SO42-

Stel dat er na handelingen 1 + 2 + 3 het papiertje zwart wordt, dan wil dat zeggen dat H2S uit de oplossing is vrijgekomen en dat het een reactie is aangegaan met het PbAc2 in het witte, vochtige papiertje, waardoor het papiertje zwart wordt.


H2S + PbAc2
2 HAc + PbS(s)
  (zwart)

Redox-reacties:


MNO4- + 5e- + 8H3O+
Mn2+ + 12H2O 2
N
SO32- + 3H2O
SO42- + 2H3O+ + 2e- 5

2MNO4- + 5SO32- + 6H3O+N
2Mn2+ + 5SO42- + 9H2O

MNO4- + 5e- + 8H3O+
Mn2+ + 12H2O 2

S2-
S(s) + 2e- 5
2MNO4-
+ 5S2- + 16H3O+
2Mn2+ + 5S(s) + 24H2O

2MNO4- + SO42- X (geen reactie)

Extra aantoningen:

-Aantoning met HNO3

Stel we voegen HNO3 toe aan buis X. Wanneer er een roodbruin gas zichtbaar is, dan is het Na2S of Na2SO3.

Als er geen gas zichtbaar is, dan is het Na2SO4. De reactie met Na2S zal waarschijnlijk beter verlopen, omdat S2- een sterkere reductor is dan SO32-. Ook vormt Na2S een neerslag S(s), dus een neerslag met het gas, is Na2S.


NO3- + e- + 2H3O+
NO2(g) + 3H2O 2

SO32- + 3H2O
SO42- + 2H3O+ + 2e- 1
2NO3- + SO32- + 2H3O+ 2NO2(g) + SO42- + 3H2O
  (Roodbruin)

NO3- + e- + 2H3O+
NO2(g) + 3H2O 2

S2-
S(s) + 2e- 1
2NO3- + S2- + 4H3O+ 2NO2(g) + S(s) + 6H2O
  (Roodbruin)

2NO3- + SO42- X (geen reactie)

-Aantoning met FeCl2

Stel we voegen FeCl2 toe aan buis X. Wanneer er een neerslag gevormd wordt, dan is het Na2S of Na2SO3. Als er geen neerslag gevormd wordt, dan is het Na2SO4.


Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + SO32-
2Na+ + 2Cl- + FeSO3(s)

Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + S2-
2Na+ + 2Cl- + FeS(s)

Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + SO42-
2Na+ + 2Cl- + Fe2+ + SO42-

 

 

Eindconclusie

In Buis A bevindt zich de stof Na2SO4

In Buis B bevindt zich de stof Na2SO3

In Buis C bevindt zich de stof Na2S

Proefdatum: 2-12-1998

Twee van de Vier

 

Benodigdheden

Theorie

Het aluminium-ion vormt een kation zuur bij toevoegen van water.

Reactie vergelijking van aluminium-ionen met water

Al3+ + H2O V Al(H2O)63+

Al(H2O)63+ + H2O V H3O+ + Al(H2O)5(OH)2+

Met een redox-reactie kan worden aangetoond of er een oxidator of een reductor in het mengsel bevindt. Dit wordt gedaan met de oxidator kaliumpermanganaat. MnO4- is een oxidator, als hierbij de oplossing paars wordt dan heeft er geen reactie plaatsgevonden en zat in het mengsel een oxidator. Is hier echter niet het geval, dan heeft er weldegelijk een reactie plaats gevonden, omdat het toegevoegde paarse KMnO4 kleurloos wordt. Dus bevindt zich in de oplossing een reductor. De reductoren bij dit mengsel zijn SnCl2, FeCl2 en AlCl3.

MnO4- + 5e- + 8H3O+ à Mn2+ + 12H2O 6

Fe2+ à Fe3+ + e- 30

Sn2+ à Sn4+ + 2e- 15


Al à Al3+ + 3e- 10

6MnO4- + 30Fe2+ + 15Sn2+ + 10Al + 48H3O+ à 6Mn2+ + 30Fe3+ + 15Sn4+ + 10Al3+ + 72H2O

Om te bekijken welke van deze twee stoffen (SnCl2 of FeCl2) (zie waarnemningen) zich in het mengsel bevindt, moeten we een redox-reactie moeten uitvoeren die onderscheid tussen deze twee maakt. Dit doen we door gebruik te maken van een oxidator die met een van de twee stoffen zou moeten reageren, doet deze dat niet, dan is het automatisch de andere stof die zich in het mengsel bevindt. Wij hebben gekozen voor I2 als oxidator. Deze reageert net niet meer met Fe2+, maar wel met Sn2+.

I2 + 2e- à 2I- 1


Sn2+ à Sn4+ + 2e- 1

I2 + Sn2+ à 2I- + Sn4+


Handelingen en waarnemingen

We hebben een mengsel gekregen waarin twee van de volgende vier zouten in zit.

MgCl2

SnCl2

FeCl2

AlCl3

Dit mengsel bevond zich in vaste toestand in de vorm van gele en geel-groene koreltjes.

We hebben eerst een klein beetje van deze stof in een apart, schoon reageerbuisje gedaan. Hier hebben we water aan toegevoegd en het mengsel opgelost. Vervolgens hebben we er een universeel indicator papiertje in gehouden, dit kleurde oranje. Volgens de schaal op het doosje een pH van ± 4,0. Dit is dus een zuur uitslag. Hiermee hebben we aangetoond dat er AlCl3 in het mengsel zat.

Om verder te gaan hebben we een redox-analyse gedaan. Hiermee hebben we gekeken of er oxidator of een reductor aanwezig is in de oplossing. Hiervoor hebben we de oplossing eerst aangezuurd met 3M H2SO4 en vervolgens KMnO4 aan toe gevoegd. Dit kan zijn: SnCl2 of FeCl2 (en AlCl3, maar deze hadden we reeds eerder aangetoond).

Bij het toevoegen van I2 wordt de oplossing geel. Als we dit ook doen bij water als controle, dan kleurt deze ook geel. Van water weten we zeker dat I2 niet reageert, dus dan heeft I2 ook niet gereageerd bij het mengsel, dan is het niet SnCl2, maar FeCl2.

Conclusie

In het mengsel zitten de stoffen: AlCl3 en FeCl2.

Referenties

BINAS tabellenboek

Proefdatum: 14 en 16 oktober 1998

Kolorimetrie

 

Benodigdheden:

 

Doel:

Proef E1:

Het opnemen van het spectrum van een gekleurde oplossing en het bepalen van de gunstigste l .

Proef E2:

Het opnemen van een ijklijn bij de gunstigste l . Maak hiervoor een E/c en een T/c –diagram.

Proef E3:

Snelheid van ontkleuring van een KV-oplossing met loog (bij l = 580 nm)

 

Handelingen:

Proef E1

Maak een verdunningsreeks en bereken de KV-concentraties in verdunde oplossing.

De transmissie en de extincte worden gemeten en / of berekend bij l = 580 nm en met H2O als referentie. Geeft de E en de T zowel in tabel als in de grafiek weer als functie van de concentratie.

Proefopstelling:

 

Proef E2

Maak de verdunningsreeks eerst klaar in de schone, droge reageerbuisjes met behulp van aparte pipetten voor de 2x10-5 m KV-oplossing en voor het aqua-destillaat. Gebruik alleen om 2 ml destillaat te pipetteren de 2 ml pipet. Gebruik zo ook om 2 ml, 1 ml en 0,5 ml te pipetteren van de KV-oplossing de andere 2 ml pipet. Pipetteer zo dat er een totale hoeveelheid van 10 ml oplossing in de reageerbuizen komt.

Als we dat gedaan hebben nemen we een schone cuvet, houden deze zo vast dat het doorkijk venster niet vuil wordt, vullen deze met aqua-destillaat en zetten dit geheel met het venster in het verlengde van de lichtstraal in de linker opening van de kolorimeter als referentie.

Vervolgens nemen we een schone cuvet en pipetteren daarin de eerste oplossing. Deze oplossing plaatsen we in de andere opening van de kolorimeter, weer met het venster in het verlengde van de lichtstraal.

We plaatsen de deksel over de twee openingen en draaien de knop van zero naar ref, daarna snel naar test.

De meter geeft een bepaalde waarde aan, deze schrijven we op.

Deze stappen herhalen we voor de overige verdunningsoplossingen.

Proef E3

In de cuvet 3,0 ml KV-oplossing brengen. Water als referentie instellen. Vervolgens aan de cuvet met de KV-oplossing snel 1 ml NaOH toevoegen. Snel en goed mengen. Cuvet plaatsen, meten en op schrijven. Het tijdstip van mengen is t0. De duur van de reactie is slechts enkele minuten. Verwerking van de meetresultaten en berekeningen. Van het papier van de recorder is de T op een aantal tijdstippen af te lezen.

Theorie:

We hebben steeds een passende pipet gebruikt om nauwkeurigheid te verhogen, want 2 x een systeemfout en 2 x een afleesfout bij een pipet met een kleine inhoud is groter dan 1 x een systeemfout en 1 x een afleesfout bij een pipet met een grotere inhoud.

Colorimetrie is een kwantitatieve analysemethode gebaseerd op de evenredigheid tussen adsorbtie van gekleurd licht en de concentratie van een verdunde oplossing.* Men meet de intensiteit van het doorgelaten licht van een aantal standaardoplossingen met behulp van de ijklijn. Voor een verdunde oplossing geldt dan, dat de mate van lichtabsorbtie rechtevenredig is met de concentratie van de absorberende deeltjes.

Bij adsorbtiespectra meet men welke golflengten en hoe sterk die golflengten worden geadsorbeerd.

Met de wet van Lambert-Beer kan de concentratie van de oplossing op een redelijk gemakkelijke manier nauwkeurig achterhaald worden. Deze wet heeft betrekking op de lichtadsorbtie, dus over het verschil tussen de op een systeem vallende lichtenergie (I0) en de uit het systeem komende energie (I). De transmissie of doorlatendheid is dus te formuleren als: T=I/I0.

Voor verdunde oplossingen van adsorberende stoffen geldt dus de wet van Lambert-Beer:

E = log Io / I = E x c x d

Verder geldt: E = -log T

Voor de afleiding van deze wet: zie bijlage.

Het doorkijkvenster van de cuvet moet schoon zijn, anders krijgen we een onnauwkeurige meting.

De vloeistof in de cuvet moet boven het doorkijkvenster uit komen.

Er mogen zich geen luchtbellen in de vloeistof bevinden.

Bij het uitdraaien van een grafiek verschijnen vaak kleine piekjes, dit is te wijten aan het uitschakelen van apparaten elders op het lichtnet.

Bij toevoegen van NaOH aan een KV-oplossing isde t½ op de twee verschillende manieren te berekenen.

De stofspecifieke-reactieconstante is ook op twee manieren te vinden.

dus k = 0,69 / t½

Meetresultaten

Voor tabellen en grafieken: zie bijlage.


Antwoorden op de vragen

Proef E1:

Gunstigste l :

De grafiek loopt van 400 tot 900 nm en overbrugt een afstand van 284 nm. è het aantal l per mm = 500/284 = 1,76 l /mm (ook v = 1 mm/s è 1,76 nm/s)

Grootste Transmissie ligt op 113mm van 400l . è l gunstig= (113*1,76) + 400= 599nm

Grafieken: zie bijlage

Proef E2:

Omdat we eerst proef E2 hebben uitgevoerd, hebben we nog geen gunstige l vast kunnen stellen. Dus moesten we l = 580nm nemen.

Proef E3:

Formule voor het te berekenen van transmissie:

1 – (0,71/ 118mm * hoogte tot 100%)

[KV]=1*10-5 mol/l

in 3 ml zit 1*10-5 x 3 = 3*10-5 mmol KV-oplossing

[KV] bij 4 ml = 3*10-5 / 4 = 7,5*10-6 mol/l à concentratie op t = 0s

è Aan de hand van de ijkgrafiek:

[KV] = 0,75*10-5 mol/l T=0,29

Antwoorden.


1 a,b,c. à voor grafieken en tabellen zie bijlage


2 Grafiek 1:

1 [KV] = 0,75m à t = 0s

è t½ = 27,5s

½[KV] = 0,375m à t = 27,5s

è < t½> = (27,5 + 26)/2 = 26,75s

2 [KV] = 0,4m à t = 25s

è t½ = 51 – 25 = 26s

½[KV] = 0,2m à t=51s

Grafiek 2:

1 s = 2,0 mol/l*s à t = 5s

è t½ = 5 – 30 = 25s

½s = 1,0 mol/l*s à t = 30s

è < t½> = (25 + 25)/2 = 25s

2 s = 1,5 mol/l*s à t = 40s

è t½ = 65 – 40 = 25s

½s = 0,75 mol/l*s à t = 65s

è < t½a+b> = (27,5 + 25)/2 = 25,875s


3 Diagram 1 van de recorder:

1 Tt0 = 0,29

è t½ 1 = 25s

Ö Tt0 = 0,54


2 Tt0 = 0,40

è t½ 1 = (37-10)s = 27s

Ö Tt0 = 0,63


3 Tt0 = 0,60

è t½ 1 = (60-33)s = 27s

Ö Tt0 = 0,77

è gemiddelde t½ 1 = (25 + 27 + 27)/3 = 26,33s


Diagram 2 van de recorder:

1 Tt0 = 0,29

è t½ 2 = 28s

Ö Tt0 = 0,54


2 Tt0 = 0,40

è t½ 2 = (37-10)s = 26s

Ö Tt0 = 0,63


3 Tt0 = 0,60

è t½ 2 = (60-33)s = 26s

Ö Tt0 = 0,77


è gemiddelde t½ 2 = (28 + 26 + 26)/3 = 26,67s

è gemiddelde < t½ > = (t½ 1 + t½ 2) / 2 = (26,33 + 26,67) / 2 = 26,5s

 


4

a rc = a = (-1,642 – -0,27) / 120 = -1,14*10-2

a = - k / 2,3 à k = a - 2,3 = -0,66 * -,23 = 2,6 * 10-2

b t½ uit opgave 2 = 26,75s

à t½ = 0,69 / k1

à k1 = 0,69 / t½ = 0,69 / 26,75 = 2,6 * 10-2

t½ uit opgave 3 = 26,50s

à t½ = 0,69 / k1

à k1 = 0,69 / t½ = 0,69 / 26,50 = 2,6 * 10-2

Het verschil in de halfwaardetijd zal komen doordat de s/t-curve vrij onnauwkeurig is. Een fout hierin is dus goed mogelijk.


Referenties:

Stencil practicum

Boek 3V voor VWO

Proefdatum: 20-11-1998

Gaschromatografie

 

Beantwoording van de vragen:

Bereken de doseringssnelheid (kolom is 3 meter lang):

Papiersnelheid = 0,5 mm/s

De afstand van het begin van de grafiek tot de piek in de grafiek = 1,3 cm = 13 mm

De referentie tijd van het dragergas is dan 1/0,5 mm/s * 13 mm = 26s

Het dragergas legt dus 3 meter af is 26 seconden.

Hiermee is de snelheid van het dragergas te bepalen.

Vdragergas = 3/26 = 0,115 m/s

Significantie: 2

Vdragergas = 0,12 m/s

 

Bereken de netto referentietijden van de zes alkanolen:

De netto referentietijd van een alkanol is de bruto referentietijd, die af te lezen is in de grafiek, met daar van af getrokken de zojuist berekende dragergas referentietijd.

In het kort ziet het er alsvolgt uit:

Netto referentietijd = Bruto referentietijd – Dragergas referentietijd.

De netto referentijden van klein naar groot:

  1. Methanol:

    Bruto referentietijd = 29,5 mm / 0,5 mm/s = 59 s

    Netto referentietijd = 59 – 26 = 33 s

  2. Ethanol:

    Bruto referentietijd = 45 mm / 0,5 mm/s = 90 s

    Netto referentietijd = 90 – 26 = 64 s

  3. 2-Propanol:

    Bruto referentietijd = 62,5 mm / 0,5 mm/s = 125 s

    Netto referentietijd = 125 – 26 = 99 s

  4. 1-Propanol:

    Bruto referentietijd = 78,5 mm / 0,5 mm/s = 157 s

    Netto referentietijd = 157 – 26 = 131 s

  5. 2-Butanol:

    Bruto referentietijd = 113 mm / 0,5 mm/s = 226 s

    Netto referentietijd = 226 – 26 = 200 s

  6. 1-Butanol:

Bereken de netto referentietijd van de twee alkanolen:

Meting 1:

1ste Piek:

Bruto referentietijd = 29,5 mm / 0,5 mm/s = 59 s

Netto referentietijd = 59 – 26 = 33 s

2de Piek:

Bruto referentietijd = 45 mm / 0,5 mm/s = 90 s

Netto referentietijd = 90 – 26 = 64 s

Meting 2:

1ste Piek:

Bruto referentietijd = 78,5 mm / 0,5 mm/s = 157 s

Netto referentietijd = 157 – 26 = 131 s

2de Piek:

Bruto referentietijd = 147,5 mm / 0,5 mm/s = 295 s

Netto referentietijd = 295 – 26 = 269 s

 

Bepaal welke alkanolen in de mengsels aanwezig waren:

Meting 1:

Concusie:

In het mengel van meting 1 zat Methanol en Ethanol.

Meting 2:

Bereken de volumeverhouding waarin die twee alkanolen in dat mengsel aanwezig waren.

Om volume verhoudingen te berekenen van de stoffen hebben we de oppervlakteverhoudingen nodig. Deze oppervlakten onder elke piek zijn te bereken volgens de formule ½ x basis x hoogte, omdat de oppervlakten de vorm hebben van een driehoek.

Mengsel 1

Mengsel 2

Meetresultaten

Zuur-Base titratie



.ml HCl toegev.
 

.pH 1


D pH
/D ml 1
 

.pH 2


D pH
/D ml 2


0.00
  12.07     12.23 0.08


0.50
        12.19 0.12


1.00
  11.99 0.08   12.13 0.14


1.50
        12.06 0.12


2.00
  11.88 0.11   12.00 0.14


2.50
        11.93 0.16


3.00
  11.70 0.18   11.85 0.20


3.50
        11.75 0.26


4.00
  11.39 0.31   11.62 0.40


4.50
  11.06 0.33   11.42 0.60


4.60
        11.36 0.80


4.70
        11.28 0.60


4.80
        11.22 0.70


4.90
        11.15 0.80


5.00
  10.62 0.86   11.07 0.90


5.10
        10.98 0.90


5.20
        10.89 1.10


5.30
        10.78 1.10


5.40
        10.67 1.10


5.50
  10.20 0.84   10.56 1.30 ep1


5.60
        10.43 1.00


5.70
        10.33 0.70


5.80
        10.26 0.80


5.90
        10.18 0.80


6.00
  9.87 0.66   10.10 0.64


6.50
  9.60 0.54   9.78 0.46


7.00
  9.34 0.52   9.55 0.48


7.50
  9.05 0.58   9.31 0.50


7.60
        9.26 0.40


7.70
        9.22 0.80


7.80
        9.16 0.40


7.90
        9.12 0.60


8.00
  8.78 0.54   9.06 0.60


8.10
        9.00 0.80


8.20
        8.92 0.60


8.30
        8.86 0.70


8.40
        8.79 0.70


8.50
        8.72 0.90


8.60
        8.63 1.30


8.70
        8.50 1.30


8.80
        8.37 1.50


8.90
        8.22 2.00


9.00
  6.76 2.02   8.02 3.50


9.10
        7.67 6.80


9.20
        6.99 5.30


9.30
        6.46 7.10


9.40
        5.75 17.0 ep2


9.50
  3.33 6.86   4.05 5.70


9.60
        3.48 2.30


9.70
        3.25 1.50


9.80
        3.10 1.00


9.90
        3.00 1.00


10.0
  2.72 1.22   2.90 0.62


10.50
  2.52 0.40   2.59 0.32


11.00
  2.37 0.30   2.43 0.24


11.50
  2.26 0.20   2.31 0.20


12.00
  2.19 0.14   2.21 0.16


12.50
  2.10 0.18   2.13 0.12


13.00
        2.07 0.20


14.00
        1.97  

Meetresultaten

 

Conductometrie

Beginwaarde van buret bij meting 1: 9,00 ml

Beginwaarde van buret bij meting 2: 14,00 ml

ml HCl toegevoegd

1ste metingen in W -1

2de metingen in W -1

0,0

9,27

11,08

0,5

-

10,47

1,0

8,36

10,15

1,5

7,88

9,35

2,0

7,31

8,74

2,5

6,95

8,35

3,0

6,49

7,88

3,5

6,09

7,24

4,0

5,62

6,68

4,5

5,16

6,04

5,0

4,79

 

5,5

4,46

 

6,0

4,49

5,34

6,5

4,83

 

7,0

5,20

6,21

7,5

5,52

6,59

8,0

5,89

7,01

8,5

6,26

7,45

9,0

6,61

7,81

9,5

6,92

8,22

10,0

7,32

 

10,5

8,45

10,36

11,0

9,45

11,50

11,5

10,60

12,69

12,0

11,63

13,90

12,5

12,72

15,10

13,0

13,73

16,45

13,5

14,88

17,61

14,0

15,79

 

14,5

16,82

 

15,0

17,78

 

15,5

18,76

 

 

 

Meetresultaten

Redox titratie



.ml KmnO
4

      .mV

0.00

2.85

0.50

3.35

1.00

3.55

1.50

3.65

2.00

3.75

2.50

3.80

3.00

3.90

3.50

3.95

4.00

4.00

4.50

4.05

5.00

4.10

5.50

4.20

6.00

4.30

6.50

4.40

7.00

4.45

7.50

4.70

8.00

5.80

8.15

9.20

8.50

9.95

9.00

10.10

9.50

10.15

10.00

10.20

10.50

10.25

11.00

10.30

11.50

10.35

12.00

10.35

12.50

10.40

13.00

10.40

 

 

Meetresultaten

Kolorimetrie

E1

Ml KV-opl

10

8

6

4

3

2

1

0,5

Ml aquadest.

0

2

4

6

7

8

9

9,5

[KV]*10-5

2.0

1.6

1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0.1

T in %

2

5

12

26

39

59

74

85

T = (T in %) / 100

0.02

0.05

0.12

0.26

0.39

0.59

0.74

0.85

E = - log T

1.70

1.30

0.92

0.59

0.41

0.23

0.13

0.07

E2



t in s


.mm lengte 1


.mm lengte 2


.mm lengte gem.
 

T


E=-logT


log E


[KV]


s

0

118,0

118,0

118,00

  0,29 0,54 -0,27 0,75 --

5

108,0

106,0

107,00

  0,356 0,448 -0,348 0,65 0,02

10

100,0

96,0

98,00

  0,41 0,387 -0,41 0,58 0,014

15

89,0

87,5

88,25

  0,469 0,329 -0,483 0,52 0,012

20

83,0

79,0

81,00

  0,513 0,29 -0,537 0,45 0,014

30

68,0

66,0

67,00

  0,597 0,224 -0,650 0,35 0,01

40

56,0

53,5

54,75

  0,671 0,174 -0,761 0,27 0,008

60

37,0

34,0

35,50

  0,786 0,104 -0,981 0,15 0,0065

90

19,5

16,0

17,75

  0,893 0,049 -1,309 0,06 0,003

120

10,0

7,0

8,50

  0,949 0,023 -1,642 0,01 0,0017

 

 

Bijlage

Kolorimetrie

Afleiding wet van Lambert-Beer


Lief h�?

Welkom! | Aangenaam! | Links | Leuk

Give it to me!