Inhoud

Zuur/base titratie

Conductometrie

Redox titratie

Wie van de Drie

Twee van de Vier

Kolorimetrie

Gaschromatografie

Meetresultaten

Proefdatum: 11 en 18 november 1998

Zuur/Base

Benodigdheden:

• 10 ml pipet
• 100 ml bekerglas
• roervlo
• magnetische roerder
• buret gevuld met HCl (0,09997 M)
• glas-calomel elektrode
• aquadestillaat
• 250 ml flesje met natronloog en ammoniakmengsel
• PH-meter

Handelingen:

Pipetteer 10 ml mengsel in een bekerglas van 100 ml en plaats de glas-calomelelektrode, magnetische roerder en buret zoals aangegeven in de figuur.

Voeg zoveel aquadestillaat toe dat het membraan van de elektrode zich juist geheel in de oplossing bevindt.

Schakel de geijkte pH-meter in en voeg onder voortdurend roeren portiegewijs (1 a 0,5 ml, in de buurt van ep kleinere porties) gestelde HCl toe. Noteer na elke precies bekende toevoegin de daarbij behorende pH-waarde en zet ook de meetwaarden meteen uit in een grafiek. Ga door met toevoegen tot het laatste ep. royaal gepasseerd is.

Theorie

Indicatoren zijn stoffen waarmee je kunt onderzoeken of oplossingen zuur, alkalisch of neutraal zijn.

Een zuur is deeltje dat protonen afstaat; een zuur wordt ook wel een protondonor genoemd.

Een base is deeltje dat protonen opneemt; een base wordt ook wel een protonacceptor genoemd.

Een reactie tussen een zuur en een base wordt zuur-base-reactie of protolyse genoemd.

Een sterk zuur is een zuur, dat opgelost in water, volledig is geïoniseerd.

Een zwak zuur is een zuur, dat opgelost in water, onvolledig is geïoniseerd.

In een oplossing van een zwakke base B in water heerst het evenwicht

B + H₂O V HB⁺ + OH^-

De evenwichtsvoorwaarde hiervoor luidt:

[HB⁺]*[OH^-]/[B]=Kb

Hierin is Kb de baseconstante van de base B. Hoe kleiner de Kb hoe zwakker de base B.

Een bufferoplossing is een oplossing waarbij de pH vrijwel constant blijft ondanks het toevoegen van zure of basische oplossingen of verdunnen met oplosmiddelen. Je kunt een bufferoplossing bereiden door een zwakke base én de geconjungeerde zuur van die zwakke base op te lossen in water.

De pH-meter registreert de pH als potentiaal-verschil van een oplossing met H₃O⁺-ionen en een referentie-oplossing

Als gebruik wordt gemaakt van het verband tussen potentiaal en concentratie om de laatste te bepalen, spreekt men van potentiometrie. Een toepassing hiervoor is door gebruik te maken van de pH-meter.

Bij potentiometrie maakt men gebruik van 1 elelektrode met constante potentiaal, de referentie elelktrode en 1 elektrode met concentratie afhankelijke potentiaal, de meet- of indicator-elektrode.

Aan beide elektroden moet sprake zijn van een redox-koppel.

Glas- en kalomel-elektrode

Een combi-elektrode waarin de meet- en referentie elektrode samen zijn ondergebracht.

Hieronder volgt een beschrijving van de glas- en kalomel-elektrode afzonderlijk.

De kalomel-elektrode:

Hg/HgCl (Kalomel verzadigd)

KCl (verzadigd)

Hierin is het redox-koppel: Hg V Hg⁺ + e^-

Zodat V_Hg/Hg+ = V_{0 Hg/Hg}+ + 0,059log [ Hg⁺]

De Hg⁺ concentratie wordt bepaald door de warde van het oplosbaarheidsproduct van HgCl.

K_s = [Hg⁺][Cl^-]

Door de goede oplosbaarheid van KCl is de [Cl^-] zeer hoog vergeleken mer de hoeveelheid Cl^- die bij spanningsmeting wordt omgezet. De [Cl^-] is dus zo goed als constant en daarmee dus ook de [Hg⁺]. Hieruit valt te concluderen dat V_Hg/Hg+ voor de verzadigde kalomel-elektrode constant is. Bij een temperatuur van 298 K blijkt deze elektrode een potentiaal van +0,242 V te hebben t.o.v. de standaard potentiaal-elektrode. De keuze van de meet-elektrode is afhankelijk van de te onderzoeken oplossing. De potentiaal van de meet-elektrode moet immers afhankelijk zijn van de concentratie van de onderzochte stof en het liefst onafhankelijk voor de concentraties van de andere stoffen in de oplossing: De elektrode moet selectief zijn. Een voor de hand liggende keuze voor het meten van [H₃O⁺] lijkt de waterstof electrode, maar in de praktijk blijkt, mede door gebruik te makenvan waterstofgas , dit te leiden tot allerlei problemen.

De glas-elektrode:

Het bolletej onderaan de elektrode is gemaakt van een speciaal, zeer dun soort glas dat ionen kan uitwisselen met de oplossing \, afhankelijk van de pH in de oplossing. Daardoor is de potentiaal van de glas elektrode afhankelijk van het concntratie verschil in H3O+ binnen in het glasbolletje en buiten het glasbolletje.

V_glas = V_{0 glas} + 0,059log [ H₃O⁺]

Bruikbare indicatoren

De mogelijke niet storende indicatoren die hiervoor gebruikt kunnen worden zijn alizariengeel-R n broomkresolgroen. Deze keuze is gemaakt omdat de pH van ep1 (pH=10,56) tussen het omslagpunt van de indicator alizariengeel-R (pH=10,1 tot 12,0), deze kleurt dan resp. van lichtgeel naar blauwviolet. De andere indicator broomkresolgroen is genomen omdat deze een gunstig omslagpunt heeft (pH=3,8 tot 5,4) voor ep2 (pH=5,75) deze kleurt dan resp. geel naar blauw.

Buffergebieden

Voor ep1 is de OH^- van NH₃, die reageert met de HCl toegevoegd, te verwaarlozen t.o.v. de OH^- van NaOH.

Voorbij ep1 is de OH^- van NaOH volledig weg-gereageerd zodat NH₃ zal gaan reageren met HCl. De reden dat er een grote pH –sprong is, is te verklaren door dat er aan ep2 een bufferzone vooraf ging. Hierdoor blijft er nog maar zeer weinig NH₃ over en de rest NH₄⁺. Aan de formule pH is pKz + log[gec. Base] / [zuur] is te zien dat de pH nauwelijks zal veranderen, maar als één van de stoffen "op" is, of er weinig van over is, zal de pH sterk stijgen of dalen. Hier wordt NH₃ erg klein waardoor de pH flink omlaag schiet, omdat achter het log- teken een zeer laag getal komt.

Kritische beschouwing van de grafiek

verloop van de curve

We hebben de Zuur/Base titratie in duplo uitgevoerd. Echter is door tijdsdruk tijdens het meten van meting 1 deze niet al te nauwkeurig uitgevoerd en zal dit ook een invloed hebben op de gemiddelde waarden die zijn gebruikt bij de berekeningen.

Verder is de grafiek van meting 2 een mooie vloeiende kromme waar geen punten uitspringen, dit wil zeggen dat de meting nauwkeurig genoeg is uitgevoerd. Ondanks dat we beter grafiek 2 hadden kunnen gebruiken voor de berekeningen, vanwege zijn grotere nauwkeurigheid, hebben we toch het gemiddelde uit beide grafieken genomen om verder mee te rekenen.

Beide grafieken vertonen twee knikken. Bij de eerste reageert NaOH met de toegevoegde HCl, volgens de regel: "sterk reageert met sterk". Daarna komt de grafiek in een soort vertraging terecht, dit blijkt dus een bufferwerking te zijn. (Zie hiervoor de Buffergebieden.) Daarna schiet de grafiek zeer snel naar beneden en is er geen bufferwerking meer. Na het omslagpunt wordt er alleen nog maar HCl in de oplossing toegevoegd, zonder dat er echt een reactie plaatsvindt.

Enkele reactievergelijkingen:

Bij 0 ml HCl toegevoegd:

NaOH + H₂O à Na⁺ + OH^- + H₂O

NH₃ + H₂O V NH₄⁺ + OH^-

Bij ep1:

OH^- + H₃O⁺ à H₂O

OH^- komt van NaOH

H3O+ komt van HCl

Bij ep2:

NH₃ + H₃O⁺ à NH₄⁺ + H₂O

H₃O⁺ komt van HCl

Metingen:

Zie tabellen en grafiek in bijlage.

Berekeningen:

Gemiddelde waarden:

Op ½ ep 1: 5,425 / 2 = 2,7125 ml HCl toegevoegd.

Op ep 1: (5,60 + 5,25) / 2 = 5,425 ml HCl toegevoegd.

Op ½ ep 2: (5,425 + 9,45) / 2 = 7,4375 ml HCl toegevoegd.

Op ep 2: (9,40 + 9,50) / 2 = 9,45 ml HCl toegevoegd.

Uit de grafieken:

De pH in het begin: (12,25 + 12,05) / 2 = 12,15

De pH op ½ ep 1: (11,90 + 11,63) / 2 = 11,825

De pH op ep 1: (10,43 + 10,45) / 2 = 10,44

De pH op ½ ep 2: (9,05 + 9,30) / 2 = 9,175

De pH op ep 2: (5,10 + 3,40) / 2 = 4,25

Berekeningen van molariteit

Op ep 1:

NaOH + H₂O à Na⁺ + OH^- + H₂O

OH^- + H₃O⁺ à 2H₂O

H3O+ komt van HCl

Op ep. 1 is de OH^- uit NaOH volledig weg gereageerd.

Er is dan gemiddeld 5,425 ml 0,09997 M HCl toegevoegd.

Dit is 5,425 x 0,09997 = 0,542 mmol HCl

0,542 mmol HCl º 0,542 mmol NaOH

Deze 0,542 mmol zit in 10 ml mengsel (gepipetteerd)

[NaOH] = 0,542 mmol / 10 ml = 0,0542 mol/l NaOH

[NaOH] = 5,42*10-2 M NaOH

Op ep 2:

NH₃ + H₂O V NH₄⁺ + OH^-

NH₃ + H₃O⁺ à NH₄⁺ + H₂O

H₃O⁺ komt van HCl

Op ep 2 is in totaal gemiddeld 9,45 ml 0,09997 M HCl toegevoegd.

Tussen ep 1 en ep 2 is dan 9,45 – 5,425 = 4,025 ml HCl toegevoegd.

Dit is 4,025 x 0,09997 = 0,4025 mmol HCl

0,4025 mmol HCl º 0,4025 mmol NH₃

Deze 0,4025 mmol NH3 zit in 10 ml mengsel. (gepipetteerd)

[NH3] = 0,4025 mmol / 10 ml = 0,04025 mol/l NH₃

[NH3] = 4,03*10-2 M NH₃

Conclusie:

[NaOH] = 5,42*10-2 M NaOH

[NH₃] = 4,03*10-2 M NH₃

 

Zuur-Base constante

Om de K_b uit te rekenen gebruiken we de volgende reactie vergelijking:

NH₃ + H₂O V NH₄⁺ + OH^-

K_b = [NH₄⁺][OH^-] / [NH₃]

De K-waarde kan makkelijk bepaald worden op het punt waar geldt [NH₃] = [NH₄⁺] Dit punt ligt tussen ep 1 en ep 2 in, en wordt ½ ep 2 genoemd. Op dit punt heeft HCl dus de helft van hde NH₃omgezet in NH₄⁺, waardoor ook de helft van NH3 is weg gereageerd. ½ ep 2 ligt op 7,4375 ml toegevoegde HCl. Hier is de pH gemiddeld 9,175

pOH = 14 – 9,175 = 4,825

pOH = pK_b + log [ NH₄⁺]/[ NH₃]

4,825 = pK_b + log 1

pK_b = 4,825

K_b = 10^-4,825 = 1,496*10^-5mol/l

K_b = 1,5*10-5 mol/l

De K_b uit binas is 1,7*10^-5 mol/l

K_z = 10-14 / 1,496*10^-5 = 6,684*10^-10 mol/l

K_z = 6,7*10^-10 mol/l

De K_z uit binas is 5,8*10^-10 mol/l

Conclusie:

Berekende constanten:

K_b = 1,5*10^-5 mol/l

K_z = 6,7*10^-10 mol/l

Bij verdere berekeningen met de zuur-base constanten gebruiken we de binas waarden.

K_b = 1,7*10^-5 mol/l

K_z = 5,8*10^-10 mol/l

 

Enkele markante punten

pH begin:

Deze wordt bepaald door [OH^-] uit NaOH (de [OH^-] van NH₃ is veel kleiner en daarom te verwaarlozen).

Deze pH is niet theoretisch te berekenen, omdat de toegevoegde H2O niet bekend zijn.

Als we de grafieken af lezen is de pH bij 0 ml HCl toegevoegd gemiddeld 12,15.

Hiermee kan het aantal ml aquadestillaat dat er aan toegevoegd is berekend worden.

De pH_begin = 12,15

De pOH_begin = 14 – 12,15 = 1,85

[OH-]_verdund = -log pOH = 1,4*10^-2 mol/l OH^-

[OH-]_{oorspronkelijk} = 5,24*10^-2 mol/l OH^- (van NaOH, reeds eerder berekend)

[OH-]_{oorspronkelijk} zat in 10 mlà 5,24*10^-2 mol/l x 10ml = 0,542 mmol OH^-

[OH-]_verdund = 0,542/(10 + X) = 1,4*10^-2 mol/l OH^-

X is het aantal toegevoegde ml aquadestillaat in het begin.

0,524 = 1,4*10-2 * (10 + X)

X = 28,7 ml H₂O toegevoegd

½ ep 1:

De [OH^-] van NaOH bepaald hier de pH.

De hoeveelheid OH- hier is de helft van het oorspronkelijk aanwezige.

Bij ½ ep 1 is er over: 0,542 / 2= 0,271 mmol OH^-

[OH-] = 0,271 / (10 + 28,7) = 7,0*10-3 mol/l

De pOH = -log [OH^-] = 2,15

De pH = 14 – 2,15= 11,8

In de grafiek op ½ ep 1 bij 2,7125 ml HCl toegevoegd is de pH 11,825

Deze waarden komen nauw met elkaar overeen.

Bij ep 1:

Dit punt is de pH met de K_b uit te rekenen.

Volgens reactievergelijking NH₃ + H₂O V NH₄⁺ + OH^- is de K_b = [NH4+][OH-] / [NH3]

1,7*10-5 = [OH^-]² / 0,0385

[OH^-] = Ö (1,7*10-5 x 0,04025) = 8,27*10-4 mol/l

Deze hoeveelheid zit in 10 ml H₂O

[OH^-] = 8,271*10-4 / (10 + 28,7) = 2,14*10-4 mol/l

De pOH = -log [OH^-] = 3,67

De pH = 14 – 3,67 = 10,33

In de grafiek op ep 1 bij 1,425 ml HCl toegevoegd is de pH 10,44

Bij ½ ep 2:

In dit punt wordt de pH bepaald door de [NH₄⁺] en [NH₃].

Tot hier is er 7,425 ml 0,09997 M HCl toegevoegd.

[NH₃] = 0,04025 mol/l in 10 ml = 0,4025 mmol NH₃

Over in ½ ep 2: ,04025 / 2 = 0,20125 mmol NH₃

Gevormd in ½ ep 2 ook 0,20125 mmol NH₄⁺

De pOH = pK_b + log [NH4+] / [NH₃]

De pOH = 4,76 + log 1

De pOH = 4,76

De pH = 14 – 4,76 = 9,24

In de grafiek op ½ ep 2 bij 7,4375 ml HCl toegevoegd is de pH 9,175

Deze waarden komen nauw met elkaar overeen.

Bij ep 2:

Dit punt is de pH met de K_z uit te rekenen.

Volgens reactievergelijking NH₃ + H₃O⁺ V NH₄⁺ + H₂O is de K_z = [NH3][H3O+] / [NH₄⁺]

Tot ep 2 heeft gereageerd vanaf ep 1 gemiddeld 9,45 – 5,425 = 4,025 ml 0,09997 M HCl

4,025 ml x 0,09997 mol/l = 0,4025 mmol HCl

0,4025 mmol HCl º 0,4025 mmol NH₄⁺

dit zat in 10 ml mengsel (gepipetteerd)

[NH4+] = 0,4025 mmol HCl / 10 ml = 0,04025 mol/l NH₄⁺

Dit met de K_z waarde uit binas invullen in bovenstaande constante formule.

5,8*10^-10 = [H₃O⁺]² / 0,04025

[H3O+] = Ö (5,8*10-10 + 0,04025) = 4,832*10^-6 mol/l H₃O⁺

De pH = - log [H₃O⁺]

De pH = 5,90

In de grafiek op ep 2 bij 9,45 ml HCl toegevoegd is de pH 4,25

Deze waarden verschillen nogal, dit komt waarschijnlijk omdat dat punt op de eerste grafiek niet nauwkeurig genoeg is gemeten.

Conclusie:

De gemeten en berekende pH waarden worden naast elkaar gelegd.

Op ½ ep 1

De berekende pH = 11,8

De gemeten pH = 11,825

Op ep 1

De berekende pH = 10,33

De gemeten pH = 10,44

Op ½ ep 2

De berekende pH = 9,24

De gemeten pH = 9,175

Op ep 2

De berekende pH = 5,90

De gemeten pH = 4,25

Alle waarden komen vrij nauw met elkaar overeen, behalve de laatste.

Foutendiscussie

Pipetteren

50 ml NaOH en NH₃ oplossing.

Systeemfout ± 0,020 ml à 0,020/10 * 100%=0,20%

Afleesfout ± 0,020 ml à 0,020/10 * 100%=0,20%

Titreren

0,4998 M HCl

Systeemfout ± 0,080 per 50 ml à 0,080/50 *100%=0,16%

Afleesfout bij ½ ep 1 : ± 0,005 ml à 0,005/(5,425/2) *100% =0,18%

Afleesfout bij ep 1 : ± 0,005 ml à 0,005/5,425 *100% =0,092%

Afleesfout bij ½ ep 2 : ± 0,005 ml à 0,005/7,4375 *100% =0,067%

Afleesfout bij ep 2 : ± 0,005 ml à 0,005/9,45 *100% =0,053%

Concentratiefout in [HCl] +/- 5,0*10-6 M => 5,0*10-6/0,09997 * 100% =0,005%

Totalefout =0,957%

Totalefout = ± 1%

Conclusie:

Metingen zijn nauwkeurig genoeg, want de uitkomsten van de markante punten komen nagenoeg overeen met de gegevens in de grafiek.

De berekende base constante:

K_b = 1,5*10^-5 ± 1%, deze wijkt nauwelijks af van de waarde in Binas K_b = 1,7*10^-5

De zuur constante is dan:

K_z = 6,7*10^-10 ± 1% De zuurconstante in Binas bedraagt: K_z = 5,8*10^-10.

De concentraties in het mengsel zijn:

[NaOH] = 0,054 M NaOH ± 1%

[NH3] = 0,04298 M NH₃ ± 2%

Referentie:

BINAS Tabellenboek

Boek 2V en 3V VWO

Proefdatum: 3 en 6 november 1998

Conductometrische titratie

Doel

Het bepalen van een geleidingsvermogen curve.

Berekening van de molariteit(en). Kritische beschouwing van de meetresultaten. Toelichting geven over het verloop van de curve(n). En een kwalitatieve beredenering betreffende de bijdrage van de verschillende ionen aan het geleidingsvermogen. Het vergelijk van deze resultaten met de theorie.

Benodigdheden

• 50 ml pipet
• Bekerglas van 100ml
• roervlo
• buret met 0,499 M HCl
• flesje met 250 ml mengsel Natronloog en Amoniak
• meetcel (K=1,08 cm^-1)
• konductometer

Handelingen

Pipetteer 50 ml mengsel in het bekerglas. Plaats de roervlo, buret en meetcel zoals aangegeven in de figuur. Zorg er voor dat er geen luchtbel in de cel komt. Voeg portiegewijs (0,5 ml) van het zuur toe en meet na elke toevoeging het geleidingsvermogen. Schrijf deze gegevens op in een tabel, om ze vervolgens uit te zetten in een grafiek. Ga door met toevoegen van zuur totdat de laatste knik royaal is gepasseerd.

Theorie

Conductometrie betekend geleidbaarheidsmeting.

Resultaten gekregen bij deze metingen zijn afhankelijk van een aantal factoren:

1. Het aantal ionen in de oplossing.
2. De soort ionen (grootte en lading).
3. De praktische instelling (temperatuur en de grootte van de platen).

Een grafiek om de conductometrische meetresultaten om uit te zetten is het gebruikelijk om op de verticale as het geleidingsvermogen in W ^-1 uit te zetten en op de horizontale as het aantal toegevoegd zuur in ml.

De hierbij ontstane piek vertoont, meestal na extrapolatie, een scherpe knik. Dit is het ep. Het punt waar de weerstand het hoogste is, omdat dan zich de minste ionen in het water bevinden, waardoor er zeer slecht elektrische geleiding kan plaatsvinden. Bij die knik is de stof in de oplossing en de stof in de buret in evenwicht.

Kritische beschouwing

Meting 1:

Deze is overal nauwkeurig gemeten, ook in de buurt van het omslagpunt. Dit heeft als nadeel dat bij dit punt een vloeiende kromme ontstaat en daarom niet nauwkeurig is af te lezen waar dit omslag punt zich nou precies bevindt. Dit ongemak kan verholpen worden door vanuit de rechte delen van de curve te extrapoleren. Het omslagpunt ligt op de plaats waar twee lijnen elkaar snijden. In deze grafieken bevinden zich twee omslagpunten, de eerste wordt ep1 genoemd, de tweede ep2.

Meting 2:

Bij deze hebben we rond het omslag punt bewust geen metingen verricht, omdat dit punt niet te achterhalen is met metingen, maar juist wel met extrapolatie. Daarom hebben we onze aandacht volledig toegespitst op de rechte delen van de grafiek om deze zo nauwkeurig mogelijk te meten. Dit is in het begin echter niet helemaal gelukt, dat is te zien aan de punten die nogal van de lijn af liggen (zie grafiek in bijlage). Dit omdat de mV-meter niet stil bleef staan op een bepaalde waarden, hierdoor kon niet met zekerheid worden vast gesteld welke waarde moest worden genoteerd. Dit euvel bleek verholpen kunnen worden door het bekerglas iets te verschuiven, zodat er geen HCl meer langzaam langs de rand van het glaswerk in de oplossing terechtkomt, zodat de meting niet meer veranderde. Dit is te zien aan de rest van de grafiek waar verder geen punten meer uit springen.

Metingen 1 & 2:

Met het vergelijken van beide metingen blijkt meting 1 lager te liggen dan meting 2. Dit komt omdat er aan meting 1 meer water is toegevoegd (om de platen van de meetcel onder het oplossingsoppervlak te krijgen) dan bij meting 2. Hierdoor komen de ionen verder uit elkaar te liggen en kunnen minder snel elektronen overdragen. (Meer hierover bij de antwoorden over de vragen.)

Volgens de geleidbaarheid reageert eerst de NaOH met HCl, en daarna pas de NH₃ met de HCl.

Controle van ep met binaswaarden:

Op 0 ml HCl toegevoegd:

OH^- en Na⁺ bepalen de geleidbaarheid.

In bijvoorbeeld grafiek 2 is dat: 11,20*10^-3 m²/W *mol

Volgens Binas tabel 66 is dit (19,8 + 5,011)*10^-3 = 24,811*10^-3 m²/W *mol

De verhouding tussen deze twee getallen is: grafiek : binas = 11,2:24,8 = 2,2:1

Op ep1 :

Na⁺ en Cl^- bepalen de geleidbaarheid.

In bijvoorbeeld grafiek 2 is dat: 5,00*10^-3 m²/W *mol

Volgens Binas tabel 66 is dit (5,011 + 7,634)*10^-3 = 12,645*10^-3 m²/W *mol

De verhouding tussen deze twee getallen is: grafiek : binas = 5,0:12,6 = 2,5:1

Op ep2 :

Na⁺, Cl^- en NH₄⁺ bepalen de geleidbaarheid.

In bijvoorbeeld grafiek 2 is dat: 8,40*10^-3 m²/W *mol

Volgens Binas tabel 66 is dit (5,011 + 7,634 + 7,34)*10^-3 = 19,98*10^-3 m²/W *mol

De verhouding tussen deze twee getallen is: grafiek : binas = 8,4:20,0 = 2,3:1

Na ep2:

Na⁺, Cl^-, NH4⁺, maar vooral H₃0⁺ bepaalt de geleidbaarheid.

Conclusie:

De verschillende verhoudingen van voorgaande punten tussen de waarden uit de grafiek en de waarde uit binas komen allen redelijk met elkaar overeen. Dit bewijst weer dat de proef goed is uitgevoerd.

 

Meetresultaten

Zie bijlage.

Berekeningen

Voor alle duidelijkheid hier de gemiddelden die gebruikt worden in de berekeningen van beide ep’s die af te lezen zijn in de grafiek. (Zie bijlage.)

ep1 (5,60+5,60)/2 = 5,60 ml HCl toegevoegd.

ep2 (9,80+9,90)/2 = 9,90 ml HCl toegevoegd.

Op ep1:

Na⁺ + OH^- + H₃O⁺ + Cl^- à Na⁺ + Cl^- + 2H₂O

5,60 ml 0,4998 M HCl toegevoegd.

5,60 x 0,4998 = 2,80 mmol HCl

2,80 mmol HCl º 2,80 mmol NaOH

deze 2,80 mmol NaOH zit in 50 ml mengsel (gepipetteerd)

[NaOH] = 2,80 / 50 = 0,056 mol/l NaOH

Op ep2:

NH₃ + H₂O à NH₄⁺ + OH^-

NH₄+ + OH^- + H₃O⁺ + Cl^- à NH₄⁺ + Cl^- + 2H₂O

Er heeft 9,90 – 5,60 = 4,30 ml 0,4998 M HCl gereageerd met NH₃

4,30 x 0,4998 = 2,149 mmol HCl

2,149 mmol HCl º 2,149 mmol NH₃

Deze 2,149 mmol NH₃ zit in 50ml mengsel (gepipetteerd)

[NH3] = 2,149 / 50 = 4,3*10^-2 NH₃

Antwoorden op de vragen

Vraag 1:

Het geleidingsvermogen is afhankelijk van aantal en soort ionen.

Waarom levert het grotere K⁺-ion een grotere bijdrage aan het geleidingsvermogen dan het kleinere en lichtere Na⁺-ion?

Verklaar ook waarom het H₃O⁺ en het OH^- zeer sterk bijdragen aan het geleidingsvermogen.

Antwoord 1:

Het K⁺-ion is groter dan het Na⁺-ion. K⁺ heeft dus meer elektronen en dus ook meer schillen. Hierdoor is de afstand tussen buitenste elektron en de kern groter, en daardoor de aantrekkingskracht op het buitenste elektron minder groot. Hierdoor kan dit elektron makkelijker van het K-atoom los raken en zal dus de geleidbaarheid bevorderen. Ook een verklaring is doordat Na⁺ kleiner is, heeft Na⁺ meer watermoleculen op zich heen dan het groter K⁺. Deze watermoleculen zorgen voor een groter weerstand van Na+, waardoor het geleidingsverogen van Na⁺ kleiner is dan dat van K⁺.

H₃O⁺ en OH^- kunnen respectievelijk H⁺ afstaan en H⁺ opnemen van watermoleculen tussen de twee elektrodeplaten. Door het opnemen en afstaan H⁺ gaat de geleidbaarheid van de oplossing omhoog.

 

Vraag 2:

In tegenstelling tot vele metaalionen, is de bijdrage aan het geleidingsvermogen van de zuurrestionen meer overeenkomstig massa en grootte. Verklaar.

Antwoord 2:

Ionen hebben in een oplossing watermantels. Zuurrestionen hebben dat niet, maar als de zuurrestionen groot zijn hebben ze ook een grotere weerstand. Dit zorgt voor een kleiner geleidingsvermogen. Een kleiner zuurrestion heeft een kleinere omvang en massa, waardoor hij minder weerstand geeft en zorgt voor een groter geleidingsvermogen.

 

Vraag 3:

Waarom mag de toe te voegen titrant niet al te verdund zijn?

Antwoord 3:

Als de titrant te sterk verdund zou zijn, zou de geleidbaarheid van de oplossing niet groot genoeg zijn, waardoor je onnauwkeurige meetresultaten krijgt, en dan kun je de ep’s minder goed bepalen.

 

Foutendiscussie

Pipetteren: 50 ml NaOH en NH₃ oplossing.

Systeemfout ± 0,080 ml à 0,080/50 * 100%= 1,6%

Afleesfout ± 0,040 ml à 0,040/50 * 100%= 0,08%

Titreren: 0,4998 M HCl

Systeemfout ± 0,080 per 50 ml à 0,080/50 *100%= 0,16%

Afleesfout bij ep 1 : ± 0,05 ml à 0,05/5,60 *100% = 0,89%

Afleesfout bij ep 2 : ± 0,05 ml à 0,05/9,90 *100% = 0,51%

Concentratiefout in [HCl] +/- 5,0*10^-5 M => 5,0*10-⁵/0,4998 * 100% = 0,01%

Totalefout = 1,81%

Totalefout = ± 2%

Conclusie

De concentraties van de stoffen in het mengsel.

[NaOH] = 5,6*10^-2 ± 1,12*10^-3 mol/l NaOH

en

[NH3] = 4,3*10^-2 ± 8,6*10^-4 mol/l NH3

Referentie

Binas Tabellenboek

Boek 3V VWO

Eindconclusie Zuur/Base en Conductometrie

Vergelijk de beide uitkomsten.

Bij de proeven van conductometrie en zuur/base zijn dezelfde mengsels gebruikt, dus moeten de berekende molariteiten overeen komen.

[NaOH] zuur/base = 0,054 M NaOH ± 1%

[NaOH]conducto = 0,056 M NaOH ± 2%

[NH₃]zuur/base = 0,0402 M NH₃ ± 1%

[NH₃]conducto = 0,04298 M NH₃ ± 2%

Deze waarden zijn niet helemaal gelijk, dat kan komen door kleine onnauwkeurigheden die in de foutendiscussies werden besproken.

Proefdatum: 27-11-1998

Redoxtitratie

Doel:

Bepaling van het aantal gram Mohr’s zout dat gebruikt is bij de titratie met KmnO₄. Bepaal eveneens het standaardelektrodenpotentiaal v.d. redox koppels die een rol spelen in de titraties.

Benodigdheden:

-glaswerk: bekerglas

maatkolf (100ml)

B pipet (10ml)

buret (50ml)

-benodigde stoffen met concentraties en hoeveelheden:

x gram Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O

13,00ml 0,01980 M KmnO₄

± 10ml 3M H₂SO₄

-overige benodigheden:

gedestilleerd water

calomel referentie elektrode met mV-meter

magnetische roerder met vlo

trechter met filtreerpapier

Handelingen:

Los en hoeveeleheid Mohr’s zout goed op in een maatkolf van 100ml. Pipetteer heiruit 10ml Mohr’s zout oplossing, na aanzuren met de H₂SO₄, word deze onder de buret geplaatst, sluit de elektrode aan en zet de magnetischeroerder aan. Voeg nu portiegewijs KmnO₄ toe. Doe dit tot het ep. royaal gepasseerd is. Geef de meetgegevens weer in een tabel en zet dezen vervolgens uit op een diagram.

Theorie:

Redoxreacties zijn reacties waarbij elektronenoverdracht plaatsvindt. De reductor staat electronen af aan de oxidator.

(K⁺), MnO₄^-, Fe²⁺, (SO₄^2-)

oxidator reductor

Fe2+	Fe3+ + e-	5
MnO4- + 5e- + 8H3O+	Mn2+ + 12H2O	1
5Fe2+ + MnO4- + 8H3O+	5 Fe3+ + Mn2+ + 12H2O

Het gebruik van een calomel-referentie-elektrode zorgt ervoor dat bij de berekeningen 0,27V opgeteld moeten worden.

Alle waarden in het BINAS tabellen boek zijn gemeten met een waterstof elektrode. In de praktijk is een waterstof elektrode echter onhandig en onnauwkeurig, omdat waterstof zich in de gasfase moet bevinden. Daarom wordt er een calomel elektrode gebruikt.

Meetgegevens:

Er is 13,0 ml 0,01980 M KMnO₄ toegevoegd.

Voor tabel en grafiek: zie bijlage.

Berekeningen:

Bepalen van het aantal grammen Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O

[KMno4] = 0,01980 mol/l

Er is 8,05 ml 0,0198 M KMnO₄ toegevoegd.

Hierin zit:

8,05*10-3 x 0,01980 = 1,6*10^-4 mol MnO₄^-

1,6*10-4 mol Mno4- º 1/5 x 1,6*10^-4 mol Fe²⁺ º 3,19*10^-5 mol Fe(NH₄)₂(SO₄)_{2 º} 3,19*10^-5 mol Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O

è in 100ml zit: 100/10 x 3,19*10^-5 = 3,19*10^-4 mol Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O

1 mol Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O = 392 gram

3,19*10-4 mol Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O = 0,152 gram

Conclusie: Er is 0,125 gram Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O gebruikt.

Significantie:3

Bepalen van de standaard elektrodepotentiaal.

Volgens de wet van Nernst is V = V₀Fe³⁺/_Fe2+ + log Fe³⁺/_Fe2+.

Het bepalen van de standaard potentiaal elektrode is het beste uit te rekenen bij ½ ep. Daar is V=V₀ Fe³⁺/_Fe2+, want [Fe²⁺] = [Fe³⁺] en log1=0.

We hebben het ep bepaald op 8,05ml toegevoegd KMnO₄ (Zie grafiek in bijlage).

Bij ½ ep is er ½ x 8,05 = 4,025 ml KMnO₄ aan de oplossing toegevoegd. Bij deze waarde geeft de grafiek 0,40V aan.

Dan is hier V=V₀ Fe³⁺/_Fe2+ = 0,40

De calomelelektrode heeft t.o.v. de waterstofelektrode een potentiaal van –0,27V

V_{standaard potentiaal}= 0,40 + 0,27 = 0,67V

Deze waarde verschilt 0,10V met de Binaswaarde, deze is voor VFe³⁺/_Fe2+ = 0,77V

 

Conclusie

Er is 0,125 gram Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O gebruikt.

En de V_{standaard potentiaal} = 0,40 + 0,27 = 0,67V

Deze waarde verschilt 0,10V met de Binaswaarde, deze is voor VFe³⁺/_Fe2+ = 0,77V

Referenties

Boek 3V voor VWO

Binas tabellenboek

Proefdatum: 7 oktober 1998

Wie van de drie

Benodigdheden:

• Buis A, B en C met Na₂S Na₂SO₃ Na₂SO₄
• 0,01987 m MnO₄^-
• 0,1 m HNO₃
• 0,02 m H₂SO₄
• PbAc papiertje
• Gedemineraliseerd water
• Voldoende schone reageerbuisjes
• Spatel
• Zuurkast

Handelingen:

Handeling 1: We halen een klein beetje stof uit reageerbuis X (vul X in voor buisletter A, B of C), leggen dit op de bodem van een schoon reageerbuisje en lossen dit vervolgens op in gedemineraliseerd water.

Handeling 2: Aanzuren met H₂SO₄

Handeling 3: Vochtig wit PbAc boven reageerbuisopening houden.

Handeling 4: MnO₄^- toevoegen.

Extra Handeling 1: Toevoegen van HNO₃ aan een nieuw, schoon buisje met oplossingen van stoffen A, B of C.

Extra Handeling 2: Toevoegen van FeCl₂.

Waarnemingen bij de handelingen:

Buis A

Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Lood(II)Acetaat papiertje blijft wit, dus geen reactie, dus er komt geen H₂S vrij, dus is het in ieder geval niet Na₂S, maar Na₂SO₃ of Na₂SO₄.

Uitvoeren van handeling 4.

De oplossing blijft paars, dus was er geen reactie, als het Na₂SO₃ was zou het reageren, dus moet het Na₂SO₄ zijn.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Geen duidelijk zichtbare reactie, dus stof uit buis A is Na₂SO₄.

Uitvoeren van extra handeling 2.

De stof FeCl₂ en de stof uit buis A lossen op, dus de stof in buis A is Na₂SO₄.

Buis B

Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Lood(II)Acetaat papiertje blijft wit, dus geen reactie, dus er komt geen H₂S vrij, dus is het in ieder geval niet Na₂S, maar Na₂SO₃ of Na₂SO₄.

Uitvoeren van handeling 4.

De oplossing blijft kleurloos, dus is er een reactie, dus is het niet Na₂SO₄, maar Na₂SO₃ of Na₂S. Maar omdat de stof niet reageert op het vochtig PbAc₂ papiertje, is het dus geen Na₂S.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Licht zichtbare reactie, dus stof uit buis A kan Na₂SO₃ of Na₂S zijn, maar omdat Na₂S een sterkere reductor is zou waarschijnlijk de reactie duidelijker verlopen. (Er komt -lichtjes- bruinrood NO₂ gas vrij.)

Uitvoeren van extra handeling 2.

Er ontstaat een neerslag, dus slecht oplosbaar, dus stof in buis B is Na₂S of Na₂SO₃.

Buis C

Uitvoeren van handelingen 1, 2 en 3.

Lood(II)Acetaat papiertje wordt zwart, dus is er een reactie, dus er komt H₂S vrij en moet er wel Na₂S in de oplossing aanwezig zijn.

Uitvoeren van handeling 4.

De oplossing blijft kleurloos, dus is er een reactie, dus is het niet Na₂SO₄, maar Na₂SO₃, of Na₂S. Omdat al eerder is aangetoond dat het PbAc₂ papiertje zwart wordt zit er dus geen Na₂SO₃, maar Na₂S in de oplossing.

Uitvoeren van extra handeling 1.

Duidelijk zichtbare reactie, dus stof uit buis A kan Na₂SO₃ of Na₂S zijn, maar omdat Na₂SO₃ een zwakkere reductor is zou waarschijnlijk de reactie minder duidelijker verlopen. (Er komt -duidelijk- bruinrood NO₂ gas vrij.) Daarbij ontstaat er ook nog een neerslag S_(s). Dit wil zeggen dat er zich Na₂S in Buis C bevindt.

Uitvoeren van extra handeling 2.

Er ontstaat een neerslag, dus slecht oplosbaar, dus stof in buis B is Na₂S of Na₂SO₃.

Theorie:

Er zijn verschillende methoden om een kwalitatieve analyse uit te voeren. Deze zijn te bereiken met behulp van een neerslag reactie, redox reactie of een Zuur / Base reactie. Eerst hebben we gekeken naar de redox reacties. Door dat we eerst hebben moeten aanzuren met H₂SO₄ ontstond er dus eigenlijk eerst een zuur/base-reactie. Het aantonen van H₂S gas was mogelijk met een PbAc₂-papiertje. Voor de redox-reactie gebruikten we KMNO₄. Ook hebben we, als eerste extra aantoning, de reactie met HNO₃, dat het roodbruine NO₂ gas vormt wanneer S^2- of SO₃^2- in de oplossing voorkomt, genomen.

Als tweede extra aantoning hebben we de neerslagreactie met FeCl₂ gebruikt.

In onderstaand schema staat onze werkwijze simpel weergegeven. (Zonder de extra aantoningen.)

We nemen buis X en lopen dit schema langs.

Zuur/base reactie:

Aanzuring met H₂SO₃

Na2S + 2H3O+ + SO42-

H2S + 2Na+ + SO42-

Stel dat er na handelingen 1 + 2 + 3 het papiertje zwart wordt, dan wil dat zeggen dat H₂S uit de oplossing is vrijgekomen en dat het een reactie is aangegaan met het PbAc₂ in het witte, vochtige papiertje, waardoor het papiertje zwart wordt.

H2S + PbAc2	2 HAc + PbS(s)
	(zwart)

Redox-reacties:

MNO4- + 5e- + 8H3O+		Mn2+ + 12H2O	2
N SO32- + 3H2O		SO42- + 2H3O+ + 2e-	5
2MNO4- + 5SO32- + 6H3O+N	2Mn2+ + 5SO42- + 9H2O

MNO4- + 5e- + 8H3O+		Mn2+ + 12H2O	2
S2-		S(s) + 2e-	5
2MNO4- + 5S2- + 16H3O+	2Mn2+ + 5S(s) + 24H2O

2MNO4- + SO42- X (geen reactie)

Extra aantoningen:

-Aantoning met HNO₃

Stel we voegen HNO₃ toe aan buis X. Wanneer er een roodbruin gas zichtbaar is, dan is het Na₂S of Na₂SO₃.

Als er geen gas zichtbaar is, dan is het Na₂SO₄. De reactie met Na₂S zal waarschijnlijk beter verlopen, omdat S^2- een sterkere reductor is dan SO₃^2-. Ook vormt Na₂S een neerslag S_(s), dus een neerslag met het gas, is Na₂S.

NO3- + e- + 2H3O+		NO2(g) + 3H2O	2
SO32- + 3H2O		SO42- + 2H3O+ + 2e-	1
2NO3- + SO32- + 2H3O+	2NO2(g) + SO42- + 3H2O
	(Roodbruin)

NO3- + e- + 2H3O+		NO2(g) + 3H2O	2
S2-		S(s) + 2e-	1
2NO3- + S2- + 4H3O+	2NO2(g) + S(s) + 6H2O
	(Roodbruin)

2NO3- + SO42- X (geen reactie)

-Aantoning met FeCl₂

Stel we voegen FeCl₂ toe aan buis X. Wanneer er een neerslag gevormd wordt, dan is het Na₂S of Na₂SO₃. Als er geen neerslag gevormd wordt, dan is het Na₂SO₄.

Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + SO32-	2Na+ + 2Cl- + FeSO3(s)
Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + S2-	2Na+ + 2Cl- + FeS(s)
Fe2+ + 2Cl- + 2Na+ + SO42-	2Na+ + 2Cl- + Fe2+ + SO42-

Eindconclusie

In Buis A bevindt zich de stof Na₂SO₄

In Buis B bevindt zich de stof Na₂SO₃

In Buis C bevindt zich de stof Na₂S

Proefdatum: 2-12-1998

Twee van de Vier

Benodigdheden

• Het mengsel met twee van de vier zouten MgCl_2, SnCl_2, FeCl₂ en AlCl_3.
• Enkele schone reageerbuisjes
• 3M H₂SO₄
• 0,01980 M KmnO₄
• I₂ (hoge concentratie)
• Gedestilleerd water

Theorie

Het aluminium-ion vormt een kation zuur bij toevoegen van water.

Reactie vergelijking van aluminium-ionen met water

Al³⁺ + H₂O V Al(H₂O)₆³⁺

Al(H₂O)₆³⁺ + H₂O V H₃O⁺ + Al(H₂O)₅(OH)²⁺

Met een redox-reactie kan worden aangetoond of er een oxidator of een reductor in het mengsel bevindt. Dit wordt gedaan met de oxidator kaliumpermanganaat. MnO₄^- is een oxidator, als hierbij de oplossing paars wordt dan heeft er geen reactie plaatsgevonden en zat in het mengsel een oxidator. Is hier echter niet het geval, dan heeft er weldegelijk een reactie plaats gevonden, omdat het toegevoegde paarse KMnO₄ kleurloos wordt. Dus bevindt zich in de oplossing een reductor. De reductoren bij dit mengsel zijn SnCl₂, FeCl₂ en AlCl₃.

MnO₄^- + 5e^- + 8H₃O⁺ à Mn²⁺ + 12H₂O 6

Fe²⁺ à Fe³⁺ + e^- 30

Sn²⁺ à Sn⁴⁺ + 2e^- 15

Al à Al³⁺ + 3e^- 10

6MnO₄^- + 30Fe²⁺ + 15Sn²⁺ + 10Al + 48H₃O⁺ à 6Mn²⁺ + 30Fe³⁺ + 15Sn⁴⁺ + 10Al³⁺ + 72H₂O

Om te bekijken welke van deze twee stoffen (SnCl₂ of FeCl₂) (zie waarnemningen) zich in het mengsel bevindt, moeten we een redox-reactie moeten uitvoeren die onderscheid tussen deze twee maakt. Dit doen we door gebruik te maken van een oxidator die met een van de twee stoffen zou moeten reageren, doet deze dat niet, dan is het automatisch de andere stof die zich in het mengsel bevindt. Wij hebben gekozen voor I₂ als oxidator. Deze reageert net niet meer met Fe²⁺, maar wel met Sn²⁺.

I₂ + 2e^- à 2I^- 1

Sn²⁺ à Sn⁴⁺ + 2e^- 1

I₂ + Sn²⁺ à 2I^- + Sn⁴⁺

Handelingen en waarnemingen

We hebben een mengsel gekregen waarin twee van de volgende vier zouten in zit.

MgCl₂

SnCl₂

FeCl₂

AlCl₃

Dit mengsel bevond zich in vaste toestand in de vorm van gele en geel-groene koreltjes.

We hebben eerst een klein beetje van deze stof in een apart, schoon reageerbuisje gedaan. Hier hebben we water aan toegevoegd en het mengsel opgelost. Vervolgens hebben we er een universeel indicator papiertje in gehouden, dit kleurde oranje. Volgens de schaal op het doosje een pH van ± 4,0. Dit is dus een zuur uitslag. Hiermee hebben we aangetoond dat er AlCl₃ in het mengsel zat.

Om verder te gaan hebben we een redox-analyse gedaan. Hiermee hebben we gekeken of er oxidator of een reductor aanwezig is in de oplossing. Hiervoor hebben we de oplossing eerst aangezuurd met 3M H₂SO₄ en vervolgens KMnO₄ aan toe gevoegd. Dit kan zijn: SnCl₂ of FeCl₂ (en AlCl₃, maar deze hadden we reeds eerder aangetoond).

Bij het toevoegen van I₂ wordt de oplossing geel. Als we dit ook doen bij water als controle, dan kleurt deze ook geel. Van water weten we zeker dat I₂ niet reageert, dus dan heeft I₂ ook niet gereageerd bij het mengsel, dan is het niet SnCl₂, maar FeCl₂.

Conclusie

In het mengsel zitten de stoffen: AlCl₃ en FeCl₂.

Referenties

BINAS tabellenboek

Proefdatum: 14 en 16 oktober 1998

Kolorimetrie

Benodigdheden:

• Schone cuvetjes
• kolorimeter
• recorder
• 1x10-5 m KV oplossing (proeven E1 en E3)
• 2x10-5 m KV oplossing (proef E2)
• Verdeelpipet 10 ml en 2 ml
• Schone, droge reageerbuizen
• Schone wegwerppipetjes
• Gedestilleerd water

Doel:

Proef E1:

Het opnemen van het spectrum van een gekleurde oplossing en het bepalen van de gunstigste l .

Proef E2:

Het opnemen van een ijklijn bij de gunstigste l . Maak hiervoor een E/c en een T/c –diagram.

Proef E3:

Snelheid van ontkleuring van een KV-oplossing met loog (bij l = 580 nm)

Handelingen:

Proef E1

Maak een verdunningsreeks en bereken de KV-concentraties in verdunde oplossing.

De transmissie en de extincte worden gemeten en / of berekend bij l = 580 nm en met H2O als referentie. Geeft de E en de T zowel in tabel als in de grafiek weer als functie van de concentratie.

Proefopstelling:

Proef E2

Maak de verdunningsreeks eerst klaar in de schone, droge reageerbuisjes met behulp van aparte pipetten voor de 2x10^-5 m KV-oplossing en voor het aqua-destillaat. Gebruik alleen om 2 ml destillaat te pipetteren de 2 ml pipet. Gebruik zo ook om 2 ml, 1 ml en 0,5 ml te pipetteren van de KV-oplossing de andere 2 ml pipet. Pipetteer zo dat er een totale hoeveelheid van 10 ml oplossing in de reageerbuizen komt.

Als we dat gedaan hebben nemen we een schone cuvet, houden deze zo vast dat het doorkijk venster niet vuil wordt, vullen deze met aqua-destillaat en zetten dit geheel met het venster in het verlengde van de lichtstraal in de linker opening van de kolorimeter als referentie.

Vervolgens nemen we een schone cuvet en pipetteren daarin de eerste oplossing. Deze oplossing plaatsen we in de andere opening van de kolorimeter, weer met het venster in het verlengde van de lichtstraal.

We plaatsen de deksel over de twee openingen en draaien de knop van zero naar ref, daarna snel naar test.

De meter geeft een bepaalde waarde aan, deze schrijven we op.

Deze stappen herhalen we voor de overige verdunningsoplossingen.

Proef E3

In de cuvet 3,0 ml KV-oplossing brengen. Water als referentie instellen. Vervolgens aan de cuvet met de KV-oplossing snel 1 ml NaOH toevoegen. Snel en goed mengen. Cuvet plaatsen, meten en op schrijven. Het tijdstip van mengen is t₀. De duur van de reactie is slechts enkele minuten. Verwerking van de meetresultaten en berekeningen. Van het papier van de recorder is de T op een aantal tijdstippen af te lezen.

Theorie:

We hebben steeds een passende pipet gebruikt om nauwkeurigheid te verhogen, want 2 x een systeemfout en 2 x een afleesfout bij een pipet met een kleine inhoud is groter dan 1 x een systeemfout en 1 x een afleesfout bij een pipet met een grotere inhoud.

Colorimetrie is een kwantitatieve analysemethode gebaseerd op de evenredigheid tussen adsorbtie van gekleurd licht en de concentratie van een verdunde oplossing.* Men meet de intensiteit van het doorgelaten licht van een aantal standaardoplossingen met behulp van de ijklijn. Voor een verdunde oplossing geldt dan, dat de mate van lichtabsorbtie rechtevenredig is met de concentratie van de absorberende deeltjes.

Bij adsorbtiespectra meet men welke golflengten en hoe sterk die golflengten worden geadsorbeerd.

Met de wet van Lambert-Beer kan de concentratie van de oplossing op een redelijk gemakkelijke manier nauwkeurig achterhaald worden. Deze wet heeft betrekking op de lichtadsorbtie, dus over het verschil tussen de op een systeem vallende lichtenergie (I₀) en de uit het systeem komende energie (I). De transmissie of doorlatendheid is dus te formuleren als: T=I/I₀.

Voor verdunde oplossingen van adsorberende stoffen geldt dus de wet van Lambert-Beer:

E = log I^o / I = E x c x d

Verder geldt: E = -log T

Voor de afleiding van deze wet: zie bijlage.

Het doorkijkvenster van de cuvet moet schoon zijn, anders krijgen we een onnauwkeurige meting.

De vloeistof in de cuvet moet boven het doorkijkvenster uit komen.

Er mogen zich geen luchtbellen in de vloeistof bevinden.

Bij het uitdraaien van een grafiek verschijnen vaak kleine piekjes, dit is te wijten aan het uitschakelen van apparaten elders op het lichtnet.

Bij toevoegen van NaOH aan een KV-oplossing isde t½ op de twee verschillende manieren te berekenen.

1 t½ à c = ½c₀

ln c₀/c = k*t½

t½ = 2,303log2/k = 0,69/k

2 Uit de Tt- curve:

bij t½ geldt:

E t½ = -logTt½ = 0,5 Et₀ = -0,5 Et₀ = -0,5 Tt₀

t½ = -log Ö Tt₀

t½ is dus te vinden door de tijdsduur af te lezen tussen Tt₀ en Ö Tt₀.

De stofspecifieke-reactieconstante is ook op twee manieren te vinden.

1 uit de logEt-curve:

log Et = log to – k/2,3*t

à Uit de logEt grafiek is nu af te laiden:

(logEt-logEt0)/t = -k/2,3

hellingshoek à log(Et/Et0)/t = -k/2,3 = a

k = -2,3*a

2 t½ = 0,69 / k

dus k = 0,69 / t½

Meetresultaten

Voor tabellen en grafieken: zie bijlage.

Antwoorden op de vragen

Proef E1:

Gunstigste l :

De grafiek loopt van 400 tot 900 nm en overbrugt een afstand van 284 nm. è het aantal l per mm = ⁵⁰⁰/₂₈₄ = 1,76 l /_mm (ook v = 1 ^mm/_s è 1,76 ^nm/_s)

Grootste Transmissie ligt op 113mm van 400l . è l _gunstig= (113*1,76) + 400= 599nm

Grafieken: zie bijlage

Proef E2:

Omdat we eerst proef E2 hebben uitgevoerd, hebben we nog geen gunstige l vast kunnen stellen. Dus moesten we l = 580nm nemen.

Proef E3:

Formule voor het te berekenen van transmissie:

1 – (^0,71/ _118mm * hoogte tot 100%)

[KV]=1*10^{-5 mol}/_l

in 3 ml zit 1*10^-5 x 3 = 3*10^-5 mmol KV-oplossing

[KV] bij 4 ml = 3*10^-5 / 4 = 7,5*10^{-6 mol}/_l à concentratie op t = 0s

è Aan de hand van de ijkgrafiek:

[KV] = 0,75*10-5 mol/l T=0,29

Antwoorden.

1 a,b,c. à voor grafieken en tabellen zie bijlage

2 Grafiek 1:

1 [KV] = 0,75m à t = 0s

è t½ = 27,5s

½[KV] = 0,375m à t = 27,5s

è < t½> = ^{(27,5 + 26)}/₂ = 26,75s

2 [KV] = 0,4m à t = 25s

è t½ = 51 – 25 = 26s

½[KV] = 0,2m à t=51s

Grafiek 2:

1 s = 2,0 ^mol/_l*s à t = 5s

è t½ = 5 – 30 = 25s

½s = 1,0 ^mol/_l*s à t = 30s

è < t½> = ^{(25 + 25)}/₂ = 25s

2 s = 1,5 ^mol/_l*s à t = 40s

è t½ = 65 – 40 = 25s

½s = 0,75 ^mol/_l*s à t = 65s

è < t½_a+b> = ^{(27,5 + 25)}/₂ = 25,875s

3 Diagram 1 van de recorder:

1 T_t0 = 0,29

è t½ 1 = 25s

Ö T_t0 = 0,54

2 T_t0 = 0,40

è t½ 1 = (37-10)s = 27s

Ö T_t0 = 0,63

3 T_t0 = 0,60

è t½ 1 = (60-33)s = 27s

Ö T_t0 = 0,77

è gemiddelde t½ 1 = ^{(25 + 27 + 27)}/₃ = 26,33s

Diagram 2 van de recorder:

1 T_t0 = 0,29

è t½ 2 = 28s

Ö T_t0 = 0,54

2 T_t0 = 0,40

è t½ 2 = (37-10)s = 26s

Ö T_t0 = 0,63

3 T_t0 = 0,60

è t½ 2 = (60-33)s = 26s

Ö T_t0 = 0,77

è gemiddelde t½ 2 = ^{(28 + 26 + 26)}/₃ = 26,67s

è gemiddelde < t½ > = (t½ 1 + t½ 2) / 2 = (26,33 + 26,67) / 2 = 26,5s

4

a rc = a = (-1,642 – -0,27) / 120 = -1,14*10^-2

a = - k / 2,3 à k = a - 2,3 = -0,66 * -,23 = 2,6 * 10^-2

b t½ uit opgave 2 = 26,75s

à t½ = 0,69 / k₁

à k₁ = 0,69 / t½ = 0,69 / 26,75 = 2,6 * 10^-2

t½ uit opgave 3 = 26,50s

à t½ = 0,69 / k₁

à k₁ = 0,69 / t½ = 0,69 / 26,50 = 2,6 * 10^-2

Het verschil in de halfwaardetijd zal komen doordat de s/t-curve vrij onnauwkeurig is. Een fout hierin is dus goed mogelijk.

Referenties:

Stencil practicum

Boek 3V voor VWO

Proefdatum: 20-11-1998

Gaschromatografie

Beantwoording van de vragen:

Bereken de doseringssnelheid (kolom is 3 meter lang):

Papiersnelheid = 0,5 mm/s

De afstand van het begin van de grafiek tot de piek in de grafiek = 1,3 cm = 13 mm

De referentie tijd van het dragergas is dan 1/0,5 mm/s * 13 mm = 26s

Het dragergas legt dus 3 meter af is 26 seconden.

Hiermee is de snelheid van het dragergas te bepalen.

Vdragergas = 3/26 = 0,115 m/s

Significantie: 2

Vdragergas = 0,12 m/s

Bereken de netto referentietijden van de zes alkanolen:

De netto referentietijd van een alkanol is de bruto referentietijd, die af te lezen is in de grafiek, met daar van af getrokken de zojuist berekende dragergas referentietijd.

In het kort ziet het er alsvolgt uit:

Netto referentietijd = Bruto referentietijd – Dragergas referentietijd.

De netto referentijden van klein naar groot:

1. Methanol:

   Bruto referentietijd = 29,5 mm / 0,5 mm/s = 59 s

   Netto referentietijd = 59 – 26 = 33 s

2. Ethanol:

   Bruto referentietijd = 45 mm / 0,5 mm/s = 90 s

   Netto referentietijd = 90 – 26 = 64 s

3. 2-Propanol:

   Bruto referentietijd = 62,5 mm / 0,5 mm/s = 125 s

   Netto referentietijd = 125 – 26 = 99 s

4. 1-Propanol:

   Bruto referentietijd = 78,5 mm / 0,5 mm/s = 157 s

   Netto referentietijd = 157 – 26 = 131 s

5. 2-Butanol:

   Bruto referentietijd = 113 mm / 0,5 mm/s = 226 s

   Netto referentietijd = 226 – 26 = 200 s

6. 1-Butanol:

Bruto referentietijd = 147,5 mm / 0,5 mm/s = 295 s

Netto referentietijd = 295 – 26 = 269 s

 

Bereken de netto referentietijd van de twee alkanolen:

Meting 1:

1^ste Piek:

Bruto referentietijd = 29,5 mm / 0,5 mm/s = 59 s

Netto referentietijd = 59 – 26 = 33 s

2^de Piek:

Bruto referentietijd = 45 mm / 0,5 mm/s = 90 s

Netto referentietijd = 90 – 26 = 64 s

Meting 2:

1^ste Piek:

Bruto referentietijd = 78,5 mm / 0,5 mm/s = 157 s

Netto referentietijd = 157 – 26 = 131 s

2^de Piek:

Bruto referentietijd = 147,5 mm / 0,5 mm/s = 295 s

Netto referentietijd = 295 – 26 = 269 s

Bepaal welke alkanolen in de mengsels aanwezig waren:

Meting 1:

1^ste Piek:

De netto referentietijd 33 s komt hier overeen met de referentietijd van de bekende meting met Methanol.

2^de Piek:

De netto referentietijd 64 s komt hier overeen met de referentietijd van de bekende meting met Ethanol.

Concusie:

In het mengel van meting 1 zat Methanol en Ethanol.

Meting 2:

1^ste Piek:

De netto referentietijd 131 s komt hier overeen met de referentietijd van de bekende meting met 1-Propanol.

2^de Piek:

De netto referentietijd 269 s komt hier overeen met de referentietijd van de bekende meting met 1-Butanol.

Conclusie:

In het mengsel van meting 2 zat 1-Propanol en -Butanol.

 

Bereken de volumeverhouding waarin die twee alkanolen in dat mengsel aanwezig waren.

Om volume verhoudingen te berekenen van de stoffen hebben we de oppervlakteverhoudingen nodig. Deze oppervlakten onder elke piek zijn te bereken volgens de formule ½ x basis x hoogte, omdat de oppervlakten de vorm hebben van een driehoek.

Mengsel 1

Oppervlakte berekeningen in het mengsel met de 6 alkanolen:

Van Methanol¹: ½ x 8 x 80 = 320 mm²

Van Ethanol¹: ½ x 11 x 118 = 649 mm²

In dit mengsel is de volumeverhouding 1:1:1:1:1:1

Het totale volume van dit mengsel is 2,0 m l

Het volume per alkonol is dus 2,0 m l / 6 = ¹/₃ m l

Oppervlakte berekeningen in het mengsel met de 2 alkanolen:

Van Methanol²: ½ x 10 x 91 = 455 mm²

Van Ethanol²: ½ x 18 x 171 = 1539 mm²

Dit mengsel heeft in totaal een volume van 1,0 m l

In dit mengsel wordt de volumeverhouding bepaald door (Methanol²/Methanol¹) : (Ethanol²/Ethanol¹)

(455/320) : (1539/649) = 1,42 : 2,37 = 1 : 1,67

Mengsel 2

Oppervlakte berekeningen in het mengsel met de 6 alkanolen:

Van 1-Propanol¹: ½ x 16 x 98,5 = 788 mm²

Van 1-Butanol¹: ½ x 31 x 57 = 883,5 mm²

In dit mengsel is de volumeverhouding 1:1:1:1:1:1

Het totale volume van dit mengsel is 2,0 m l

Het volume per alkonol is dus 2,0 m l / 6 = ¹/₃ m l

Oppervlakte berekeningen in het mengsel met de 2 alkanolen:

Van 1-Propanol²: ½ x 17 x 104 = 884 mm²

Van 1-Butanol²: ½ x 32 x 67 = 1072 mm²

Dit mengsel heeft in totaal een volume van 1,0 m l

In dit mengsel wordt de volumeverhouding bepaald door (Propanol²/Propanol¹) : (Butanol²/Butanol¹)

(844/788) : (1072/883,5) = 1,07 : 1,21 = 1 : 1,13

 

Meetresultaten

Zuur-Base titratie

.ml HCl toegev.		.pH 1	D pH/D ml 1		.pH 2	D pH/D ml 2
0.00		12.07			12.23	0.08
0.50					12.19	0.12
1.00		11.99	0.08		12.13	0.14
1.50					12.06	0.12
2.00		11.88	0.11		12.00	0.14
2.50					11.93	0.16
3.00		11.70	0.18		11.85	0.20
3.50					11.75	0.26
4.00		11.39	0.31		11.62	0.40
4.50		11.06	0.33		11.42	0.60
4.60					11.36	0.80
4.70					11.28	0.60
4.80					11.22	0.70
4.90					11.15	0.80
5.00		10.62	0.86		11.07	0.90
5.10					10.98	0.90
5.20					10.89	1.10
5.30					10.78	1.10
5.40					10.67	1.10
5.50		10.20	0.84		10.56	1.30 ep1
5.60					10.43	1.00
5.70					10.33	0.70
5.80					10.26	0.80
5.90					10.18	0.80
6.00		9.87	0.66		10.10	0.64
6.50		9.60	0.54		9.78	0.46
7.00		9.34	0.52		9.55	0.48
7.50		9.05	0.58		9.31	0.50
7.60					9.26	0.40
7.70					9.22	0.80
7.80					9.16	0.40
7.90					9.12	0.60
8.00		8.78	0.54		9.06	0.60
8.10					9.00	0.80
8.20					8.92	0.60
8.30					8.86	0.70
8.40					8.79	0.70
8.50					8.72	0.90
8.60					8.63	1.30
8.70					8.50	1.30
8.80					8.37	1.50
8.90					8.22	2.00
9.00		6.76	2.02		8.02	3.50
9.10					7.67	6.80
9.20					6.99	5.30
9.30					6.46	7.10
9.40					5.75	17.0 ep2
9.50		3.33	6.86		4.05	5.70
9.60					3.48	2.30
9.70					3.25	1.50
9.80					3.10	1.00
9.90					3.00	1.00
10.0		2.72	1.22		2.90	0.62
10.50		2.52	0.40		2.59	0.32
11.00		2.37	0.30		2.43	0.24
11.50		2.26	0.20		2.31	0.20
12.00		2.19	0.14		2.21	0.16
12.50		2.10	0.18		2.13	0.12
13.00					2.07	0.20
14.00					1.97

Meetresultaten

Conductometrie

Beginwaarde van buret bij meting 1: 9,00 ml

Beginwaarde van buret bij meting 2: 14,00 ml

ml HCl toegevoegd	1ste metingen in W -1	2de metingen in W -1
0,0	9,27	11,08
0,5	-	10,47
1,0	8,36	10,15
1,5	7,88	9,35
2,0	7,31	8,74
2,5	6,95	8,35
3,0	6,49	7,88
3,5	6,09	7,24
4,0	5,62	6,68
4,5	5,16	6,04
5,0	4,79
5,5	4,46
6,0	4,49	5,34
6,5	4,83
7,0	5,20	6,21
7,5	5,52	6,59
8,0	5,89	7,01
8,5	6,26	7,45
9,0	6,61	7,81
9,5	6,92	8,22
10,0	7,32
10,5	8,45	10,36
11,0	9,45	11,50
11,5	10,60	12,69
12,0	11,63	13,90
12,5	12,72	15,10
13,0	13,73	16,45
13,5	14,88	17,61
14,0	15,79
14,5	16,82
15,0	17,78
15,5	18,76

Meetresultaten

Redox titratie

.ml KmnO4	.mV
0.00	2.85
0.50	3.35
1.00	3.55
1.50	3.65
2.00	3.75
2.50	3.80
3.00	3.90
3.50	3.95
4.00	4.00
4.50	4.05
5.00	4.10
5.50	4.20
6.00	4.30
6.50	4.40
7.00	4.45
7.50	4.70
8.00	5.80
8.15	9.20
8.50	9.95
9.00	10.10
9.50	10.15
10.00	10.20
10.50	10.25
11.00	10.30
11.50	10.35
12.00	10.35
12.50	10.40
13.00	10.40

Meetresultaten

Kolorimetrie

E1

Ml KV-opl	10	8	6	4	3	2	1	0,5
Ml aquadest.	0	2	4	6	7	8	9	9,5
[KV]*10-5	2.0	1.6	1.2	0.8	0.6	0.4	0.2	0.1
T in %	2	5	12	26	39	59	74	85
T = (T in %) / 100	0.02	0.05	0.12	0.26	0.39	0.59	0.74	0.85
E = - log T	1.70	1.30	0.92	0.59	0.41	0.23	0.13	0.07

E2

t in s	.mm lengte 1	.mm lengte 2	.mm lengte gem.		T	E=-logT	log E	[KV]	s
0	118,0	118,0	118,00		0,29	0,54	-0,27	0,75	--
5	108,0	106,0	107,00		0,356	0,448	-0,348	0,65	0,02
10	100,0	96,0	98,00		0,41	0,387	-0,41	0,58	0,014
15	89,0	87,5	88,25		0,469	0,329	-0,483	0,52	0,012
20	83,0	79,0	81,00		0,513	0,29	-0,537	0,45	0,014
30	68,0	66,0	67,00		0,597	0,224	-0,650	0,35	0,01
40	56,0	53,5	54,75		0,671	0,174	-0,761	0,27	0,008
60	37,0	34,0	35,50		0,786	0,104	-0,981	0,15	0,0065
90	19,5	16,0	17,75		0,893	0,049	-1,309	0,06	0,003
120	10,0	7,0	8,50		0,949	0,023	-1,642	0,01	0,0017

Bijlage

Kolorimetrie

Afleiding wet van Lambert-Beer

Dun laagje oplossing = dx

Invallend licht = I

Uitvallendlicht = I – dI

Reactieconstante = k

Concentratie = c

-dI = k*c*dx

dI/I = -k*c*dx

dit integreren:

d*lnI = -k*c*x + constante

lnI = -k*c*x + lnI₀ (randwoorwaarde: als x = 0 dan I = I₀ à contstante = lnI₀)

è I = I₀ * e^-k*c*x à Dit is de wet van Lambert-Beer

T = I/ I₀ = e^-k*c*x

E = -logT

E = k*c*x * log e = k*c*x * 1 = k*c*x

De extictie is dus rechtevenredig met de laagdikte en de concentratie (deze laatste is in de grafiek uitgezet).

Op c = 1 mol/l en x = 1cm geldt: E = k = E₀

è E = E₀*c*x à Dit is de wet van Lambert-Beer

Welkom! | Aangenaam! | Links | Leuk